一种测定T/P92钢长期运行后基体W元素含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定T/P92钢长期运行后基体W元素含量的方法。通过扫描电镜观察被测试样得到其体积分数；从而获取在运行温度下T/P92钢中Laves相主要组成元素的摩尔分数n

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢中W元素含量的测定方法，尤其是涉及一种测定T/P92钢长期运行后基体W元素含量的方法。 

背景技术

T/P92钢是在T/P91钢基础上加入1.5-2.0%W，将Mo降低到0.5%，加入微量B而得到的一种新型9%Cr马氏体耐热钢，合金化改良使其蠕变断裂强度较T/P91钢提高30%左右，广泛应用于超超临界机组的高温关键部件，如主蒸汽管、集箱等大口径厚壁管道，以及过热器、再热器等受热面管。 

W元素能有效地增强固溶体原子之间的结合力，提高基体的再结晶温度，使晶格强烈畸变并且提高扩散激活能，所以能显著提高P92钢的热强性。但是，在高温长期服役过程中，T/P92钢中会析出一种含W的金属间化合物Laves相，使固溶体中的W元素含量减少，导致热强性逐渐降低，因此测定基体中W元素的含量，可以为T/P92钢长期运行后的材质鉴定和金属监督提供依据。 

目前测定基体中合金元素含量一般是通过电解析离方法得到，基本原理是通过电解分离出第二相，对第二相合金成分进行分析，进而计算出基体中的合金元素含量。这种方法的精度高，但是分析周期长、成本高，且需要较大尺寸的试样，实际应用受到相当大的限制。 

发明内容

本发明主要是解决现有技术所存在的分析周期长、成本高，且需要较大尺寸的试样，实际应用受到相当大的限制的技术问题；提供了一种简便、快捷和经济的一种测定T/P92钢长期运行后基体W元素含量的方法。 

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的： 

一种测定T/P92钢长期运行后基体W元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 

步骤1，从长期运行后的T/P92钢中取样得到被测试样（如果试样尺寸厚度小于5mm，拿取不便，采取镶嵌方法制备金相试样），将被测试样放置扫描电镜（SEM）下观察，利用背散射电子衬度原理辨识Laves相，取5个以上的视场拍照，由定量金相方法对Laves相进行定量，得到其体积分数V_f，将在步骤4中用到； 

步骤2，基于热力学（可通过Thermo-Calc软件计算）获取在运行温度下T/P92钢中Laves相主要组成元素的摩尔分数n_i； 

步骤3，通过下式计算在运行温度下T/P92钢Laves相中各元素的比例：k_i（对W元素则为k_W）： 

$k_i=\frac{M_i{n}_i}{M_{\mathrm{Fe}}{n}_{\mathrm{Fe}}+M_W{n}_W+M_{\mathrm{cr}}{n}_{\mathrm{cr}}+M_{\mathrm{Mo}}{n}_{\mathrm{Mo}}}$     式一； 

其中，M_Fe、M_W、M_Cr、M_Mo分别为Fe、W、Cr、Mo的原子量，n_Fe、n_W、n_Cr、n_Mo分别为Fe、W、Cr、Mo元素的摩尔分数值，i代表Laves相组成元素中的任意一个元素； 

步骤4，通过下式计算长期运行后T/P92钢Laves相中W元素的分配量c_W： 

$c_W^{\prime }=k_W{V}_f\frac{{\rho }_{\mathrm{Laves}}}{{\rho }_{P92}}$     式二； 

其中，ρ_P92和ρ_Laves分别为T/P92钢和Laves相的平均密度，V_f为通过定量金相分析得到的Laves相体积分数； 

步骤5，基于热力学（可通过Thermo-Calc软件计算）获取在平衡态下T/P92钢M₂₃C₆相中W元素的分配量c″_W；由于M₂₃C₆在运行前全部析出，因此 其W分配量在长期运行中保持不变。 

步骤6，通过下式计算T/P92钢在长期运行后基体中W元素的含量： 

    式三； 

式中，是T/P92钢运行t时间后基体中W元素的含量，为T/P92钢中W元素的总量。 

因此，本发明具有如下优点：分析周期短、成本低，不需要较大尺寸的试样，并且方法简便、快捷。 

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。 

实施例： 

以下为采用本发明的方法的一个具体实施例。 

对成分如下表1的T/P92钢进行模拟高温运行的650℃时效试验，时间分别为500h和3000h，测定经过不同时效时间后基体中W元素的含量。 

表1实施例P92钢的化学成分(wt.%) 

测定方法包括如下步骤： 

步骤1，取样磨制金相样品，然后用苦味酸盐酸酒精溶液进行腐蚀，保持样品干燥并且有良好导电性能，制备SEM观察样品。 

步骤2，在SEM下随机选择6个视场分别拍摄BSE照片，对照片进行定量金相分析，得到Laves相的体积分数结果分别为V_f^500h=0.2897%、V_f^3000h=1.186% 

步骤3.根据Thermo-Calc软件计算T/P92钢在650℃下Laves相主要 组成元素的摩尔分数，结果列于表2。 

表2T/P92钢在650℃下Laves相主要组分的摩尔分数(%) 

元素 Cr Fe Mo W n_i9.60 56.88 3.98 29.18

步骤4.根据式1计算在650℃下T/P92钢Laves相中W元素的比例，结果列于表3。 

表3T/P92钢在650℃下Laves相主要组分的比例(wt%) 

元素 Fe W Cr Mo k_i33.72 56.94 5.30 4.04

步骤5.根据式2计算出T/P92钢经650℃、500h和650℃、3000h时效后，Laves相中W元素的分配量分别为$c_W^{\prime 500h}=0.2578\%,$$c_W^{\prime 3000h}=0.6621\%;$

步骤6.根据Thermo-Calc软件计算T/P92钢在650℃下M₂₃C₆相中W元素的分配量c″_W=0.2348%； 

步骤7.根据式3计算T/P92钢在长期运行后基体中W元素的含量，结果列于表4。为进行比较，表4中同时给出了电解析离实验结果。 

表4T/P92钢在650℃时效后基体W中元素含量 

由表4可见，两种时效时间条件下，本方法测定结果与电解离析实验结果均非常接近，它们之间的差异在5%以内，表明本发明的实施方案是可行 的。 

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。