低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法

摘要

本发明属涉及一种低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷球的制备方法。该方法包括如下步骤：a.将工业级γ－氧化铝、水、细晶α－氧化铝和勃母石放入球磨机中，球磨获得均匀浆料；b.将均匀浆料和水混合，搅拌均匀；加酸控制pH值3-4，形成乳浊液；c.将添加剂加入乳浊液，待水分蒸发后形成凝胶；d.将制得的凝胶在1050℃～1350℃下保温2－10小时，得到含有玻璃相的微晶氧化铝粉体；e.将制得的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，在不高于1350℃～1550℃下保温2－10小时，获得低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷。本发明能够采用低成本工业级原料批量生产低热导率、高抗压强度的氧化铝陶瓷。

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制造技术，涉及一种低热导率高抗压 强度氧化铝陶瓷的制备方法。

背景技术

目前国内外工业上所用的隔热保温材料种类繁多，大都采用纤维或 者多孔材料制得，如硅酸铝质耐火纤维等，但这类材料力学性能较差， 无法承受较大得载荷，因此通常在承力框架内使用。针对耐高温的永磁 起重机，其工作面和被吸的高温钢板之间是传热面，受到压应力作用。 因此需要在该工作面加入耐压隔热的保温材料，钢框架加硅酸铝耐火纤 维毡由于钢框导热快而不适用这一场和，而采用硅酸铝耐火纤维毡中镶 嵌如低热导率耐压的陶瓷球，就可满足使用要求。

精细陶瓷具有高熔点、高硬度、高压和耐热等优异性能，在航空航 天、能源、生物、冶金、电子、化学、化工等领域有非常广泛的应用。 在所有精细陶瓷中，氧化铝是用量最大、用途最广的一类，虽然其热导 率较氧化锆等陶瓷高，但是其成本远低于氧化锆陶瓷，适合大规模工业 应用。氧化铝陶瓷在隔热耐压场合的主要问题是氧化铝陶瓷的热导率较 高（纯氧化铝陶瓷热导率大于20W/(m*K)），此外氧化铝陶瓷的力学性 能较低。申请号为200510112725.0的中国发明专利涉及一种微晶氧化铝 陶瓷颗粒的制备方法。尽管制备的微晶氧化铝陶瓷颗粒硬度高、韧性好 和耐磨性好，但是因为没有加入适量玻璃相添加剂，因此所制备陶瓷颗 粒的热导率必然较高。同时，由于大量采用氢氧化铝和拟薄水铝石等含 水量高的前驱体，烧结时收缩大，无法获得致密的块体陶瓷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够将低导热玻璃相均匀 分布于氧化铝颗粒表面，进而能够采用低成本工业级原料批量生产低热 导率、高抗压强度的氧化铝陶瓷的方法。

本发明的低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法包括如下步 骤：

a.将工业级γ－氧化铝、水、占总氧化铝质量分数0.5-5%的细晶α －氧化铝和占总氧化铝质量分数0.5-5%的勃母石放入球磨机中，球磨获 得均匀浆料；

b.将上述均匀浆料和均匀浆料中总氧化铝质量1-3倍的水在70－90 ℃混合，搅拌均匀；加酸控制pH值3-4，形成乳浊液；

c.将添加剂加入上述乳浊液，添加剂为选自碳酸钙、碳酸钡、氧化 镁、氧化锆、硼酸、硅微粉、氟化铝和氯化铵中的任意一种或多种混合 物，添加剂的质量为乳浊液中氧化铝总质量的1-10%，待水分蒸发后形 成凝胶；

d.将制得的凝胶在1050℃～1350℃下保温2－10小时，得到含有 玻璃相的微晶氧化铝粉体；

e.将上一步骤制得的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型， 素坯修整，在不高于1350℃～1550℃下保温2－10小时，获得低热导率 高抗压强度氧化铝陶瓷。

所述的工业级γ－氧化铝中的杂质质量分数不大于1.0％。

所述步骤a中的细晶α－氧化铝的一次粒径不大于0.3μm，中值粒 径D50不大于1μm。

所述步骤b中的酸选自工业盐酸、工业硝酸、工业草酸中的一种。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1.本发明通过调节乳浊液的浓度及pH值，添加了适量的添加 剂，降低烧结温度，能够获得低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷；

2.采用本发明方法制备的陶瓷，具有平均晶粒尺寸小于1μm，显 微结构中含有显微结构中含有均匀的低热导率玻璃相的特点，因此陶瓷 球热导率低、抗压强度高，可广泛用于高温耐压隔热场合；

3.本发明制备工艺简单、工艺参数易控制、易于稳定生产。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

实施例一，制备低热导率高抗压强度氧化铝球，经过以下步骤：

①工业级γ－氧化铝30kg、0.3kg细晶α－氧化铝和0.3kg的勃母 石放入球磨机中，其中细晶α－氧化铝的一次粒径为0.2μm，中值粒径 D50为0.8μm，磨介用直径为10mm的氧化锆或氧化铝球，磨料、磨介、 水的质量比例为1：1：1，球磨24小时形成均匀的混合物浆料。

②将上述反应混和物和60kg的水在85℃混合，加盐酸控制pH值 为3，形成部分胶溶的乳浊液。

③将质量为500g的碳酸钙、碳酸钡、氧化镁、氧化锆、硼酸、硅 微粉、氟化铝和氯化铵的任意一种或者任意两种以上的混合物加入上述 乳浊液继续混合，加热至60℃，待水分蒸发后形成凝胶。

④将制得的凝胶在1200℃下保温6小时，破碎后得到含有一定玻 璃相的微晶氧化铝粉体。

⑤将煅烧后的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，素坯 修整，在1350℃下保温5小时，获得晶粒尺寸为0.4μm，热导率为 9W/(m*K)，抗压强度为2600MPa的低热导率高抗压强度氧化铝球。

实施例二，制备低热导率高抗压强度氧化铝球，经过以下步骤：

①工业级γ－氧化铝100kg、3kg细晶α－氧化铝和3kg的勃母石 放入球磨机中，其中细晶α－氧化铝的一次粒径为0.2μm，中值粒径D50 为0.5μm，磨介用直径为10mm的氧化锆或氧化铝球，磨料、磨介、水 的质量比例为1：1：1，球磨48小时形成均匀的混合物浆料。

②将上述反应混和物和300kg的水在80℃混合，加盐酸控制pH值 为4，形成部分胶溶的乳浊液。

③将质量为5kg的碳酸钙、碳酸钡、氧化镁、氧化锆、硼酸、硅微 粉、氟化铝和氯化铵的任意一种或者任意两种以上的混合物加入上述乳 浊液继续混合，加热至100℃，待水分蒸发后形成凝胶。

④将制得的凝胶在1300℃下保温8小时，破碎后得到含有一定玻 璃相的微晶氧化铝粉体。

⑤将煅烧后的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，素坯 修整，在不高于1400℃下保温6小时，获得晶粒尺寸为0.9μm，热导 率为8W/(m*K)，抗压强度为2600MPa的低热导率高抗压强度氧化铝球。

通过以上实施例制成的氧化铝陶瓷，具有平均晶粒尺寸小于1μm， 显微结构中含有显微结构中含有均匀的低热导率玻璃相的特点，因此陶 瓷球热导率低、抗压强度高，可广泛用于高温耐压隔热场合。