一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法

摘要

本发明公开了一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法，该微胶囊包括质量比为1:10～20的芯材和壁材；其中，壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶；芯材为黑荆树皮原花色素。本发明的黑荆树皮原花色素微胶囊具有缓释效果，能减缓原花色素在体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的渗透量，还能隔绝原花色素与外界环境的接触，防止破坏原花色素的性质和结构，并且进一步还能降低高温对原花色素的破坏，利用喷雾干燥法制备黑荆树皮原花色素微胶囊是一种成本低，操作灵活，具有良好产品质量，应用广泛的方法。

说明书

技术领域

本发明属于林源性天然药物保健品技术领域，具体涉及一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法。

背景技术

由于原花色素本身化学结构属于一种多酚类化合物，因此原花色素并不很稳定，有可能在热、酸、碱条件下都会发生降解，并且原花色素对pH、温度、光照、亲核试剂、氧化剂和金属离子等十分敏感。微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几十微米至上千微米的微小容器的技术，该技术可以使芯材与空气隔绝，延缓其氧化和降解，提高其稳定性。微胶囊的制备方法主要有3种：物理法（如空气悬浮法、静电沉积法、气相沉积法等）、化学法（如界面聚合法、乳化法、锐孔法等）、物理化学法（如溶剂蒸发法、喷雾干燥法、干燥浴法等）。喷雾干燥法制备微胶囊是一种成本低，操作灵活，具有良好产品质量，应用广泛的方法。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种具有缓释效果、稳定性好的黑荆树皮原花色素微胶囊。本发明的另一目的是提供上述黑荆树皮原花色素微胶囊的制备方法。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种黑荆树皮原花色素微胶囊，包括质量比为1:10～20的芯材和壁材；其中，壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶；芯材为黑荆树皮原花色素。

所述的黑荆树皮原花色素为经过黑荆树皮提取、精制后的低聚原花色素。

所述的黑荆树皮原花色素由以下步骤制备而得：

1）取干燥后的黑荆树皮，以50%乙醇为溶剂，料液比1:11，提取温度35℃，超声波频率70Hz，提取时间30min，提取两次，合并得到黑荆树皮提取液；

2）采用旋转蒸发浓缩仪将步骤1）得到的黑荆树皮提取液蒸发浓缩至半流体状，得到浸膏；再用50℃热水溶解，并以3倍体积的乙酸乙酯进行萃取，合并乙酸乙酯层，蒸发浓缩回收乙酸乙酯，得到原花色素粗产物；

3）用水溶解原花色素粗产物，配制浓度为10mg/mL的原花色素粗产物水溶液，通过AB-8大孔树脂吸附，当上样体积达到9BV时，树脂吸附量达到饱和，然后用40%乙醇洗脱，得到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。

一种制备所述的黑荆树皮原花色素微胶囊的方法：取壁材溶入水中，加入芯材和乳化剂，3000～4000r/min均质10～20min，使壁材和芯材充分乳化，再将乳化液进行喷雾干燥，控制进风温度130～150℃，出风温度70～80℃，得到黑荆树皮原花色素微胶囊；其中，壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶；芯材为黑荆树皮原花色素；芯材与壁材质量比为1:10～20；乳化液中，固形物重量含量为10%～30%。

有益效果：与现有技术相比，本发明的黑荆树皮原花色素微胶囊具有缓释效果，能减缓原花色素在体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的渗透量，还能隔绝原花色素与外界环境的接触，防止破坏原花色素的性质和结构，并且进一步还能降低高温对原花色素的破坏，利用喷雾干燥法制备黑荆树皮原花色素微胶囊是一种成本低，操作灵活，具有良好产品质量，应用广泛的方法。

附图说明

图1是微胶囊的粒径分布图；

图2是微胶囊的DSC分析结果图；

图3是微胶囊在模拟胃液和肠液环境中的释放曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。

以下实施例所使用的测定方法，具体如下：

（1）原花色素含量的测定方法：采用香草醛-硫酸法，配制儿茶素标准溶液，甲醇为溶剂，浓度为分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mg/mL，分别取0.5mL。分别加2.5mL 3%香草醛-甲醇溶液，和2.5mL 30%硫酸-甲醇溶液。在室温保持20min，在500nm 下测定其吸光度，绘制标准曲线。

（2）微胶囊包埋率的测定方法：包埋率（%）=微胶囊中原花色素含量÷加入的原花色素总量×100%。

（3）微胶囊总原花色素含量的测定：称取0.10g微胶囊，用水溶解并定容至10mL，以香草醛-硫酸测定原花色素的含量。

（4）微胶囊载药量的测定方法：微胶囊载药量的测定：准确称取一定量己经干燥的微胶囊，用水溶解，剧烈搅拌，使微胶囊完全破裂，采用香草醛-硫酸法测定原花色素含量。载药量（%）=水溶液中原花色素含量÷加入微胶囊的质量×100%。

（5）微胶囊在胃模拟液中释放率的测定方法：在50mL胃液模拟液（含0.09mol/LNaCl的0.0lmol/LHCl溶液，pH2.0）中加入一定量已经干燥的微胶囊放入37℃恒温摇床中，每1h取样，检测原花色素含量，计算释放率。释放率（%）=胃模拟液中原花色素含量÷（加入的微胶囊质量×载药量）×100%。

（6）微胶囊在肠模拟液中释放率的测定方法：在50mL肠液模拟液（含76.5mmol/LNaCl的29mmo1/LpH7.4的磷酸缓冲液），放入37℃恒温摇床中，每1h取样，检测原花色素含量，计算释放率。释放率（%）=肠模拟液中原花色素含量÷（加入的微胶囊质量×载药量）×100%。

实施例1

黑荆树皮原花色素的提取、分离和精制：

1）黑荆树皮原花色素的提取：取干燥后的黑荆树皮（30～60目），以50%乙醇为溶剂，料液比1:11（g:mL），提取温度35℃，超声波频率70Hz，提取时间30min，提取两次，合并得到黑荆树皮提取液。

2）原花色素的分离：采用旋转蒸发浓缩仪将步骤1）得到的黑荆树皮提取液蒸发浓缩至半流体状，得到浸膏；再用约50℃热水溶解，并以3倍体积的乙酸乙酯进行萃取，合并乙酸乙酯层，蒸发浓缩回收乙酸乙酯，得到原花色素粗产物。

3）原花色素的精制：用水溶解原花色素粗产物，配制浓度为10mg/mL的原花色素粗产物水溶液，通过AB-8大孔树脂吸附，当上样体积达到9BV时，树脂吸附量达到饱和，然后用40%乙醇洗脱，得到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。

以下实施例所使用的精制原花色素均为该方法制备所得。

实施例2

将1.0g精制的黑荆树皮原花色素溶于少量乙醇，加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中（β-环糊精、阿拉伯树胶各5g，乙酸调节pH3.0左右，加热溶解），羟甲基纤维素钠作为乳化剂，用量为固形物质量的0.25%，固形物质量分数为20%，高速均质，喷雾干燥。进风温度为130℃，出风温度为80℃，包埋率为74.6%。

实施例3

将1.0g精制的原花色素溶于少量乙醇，加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中（β-环糊精、阿拉伯树胶各5g，乙酸调节pH3.0左右，加热溶解），羟甲基纤维素钠作为乳化剂，用量为固形物质量的0.25%，固形物质量分数为20%，高速均质，喷雾干燥。进风温度为140℃，出风温度为75℃，包埋率为75.6%。

实施例4

将1.0g精制的原花色素溶于少量乙醇，加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中（β-环糊精、阿拉伯树胶各7.5g，乙酸调节pH3.0左右，加热溶解），羟甲基纤维素钠作为乳化剂，用量为固形物质量的0.25%，固形物质量分数为20%，高速均质，喷雾干燥。进风温度为150℃，出风温度为80℃，包埋率为88.8%。

实施例5

将1.0g精制的原花色素溶于少量乙醇，加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中（β-环糊精、阿拉伯树胶各10g，乙酸调节pH3.0左右，加热溶解），羟甲基纤维素钠作为乳化剂，用量为固形物质量的0.25%，固形物质量分数为20%，高速均质，喷雾干燥。进风温度为130℃，出风温度为70℃，包埋率为92.4%。

实施例6

以实施例5制备出来的黑荆树皮原花色素微胶囊（颜色为浅红色）为样品，按照下述方法，测定其性能。

1）微胶囊水分含量（恒重法）：将2g微胶囊置于105℃下烘干至衡重，测前后质量变化计算样品含水量。结果显示，最佳条件下测定含水量为6.55%。

2）微胶囊密度（g/mL）：用量筒测定。结果显示，最佳条件下测定密度0.68g/mL。

3）微胶囊粒径的测定：无水乙醇为分散介质，Microtrac S3500粒度分析仪。微胶囊的粒径分布如图1所示，由图1可以说明，原花色素微胶囊的粒径分布在10～30μm，分布比较集中，平均粒径为20.43μm。

4）微胶囊的DSC分析：差示热扫描量热法（DSC）分析玻璃化转变温度。准确称取已经干燥的微胶囊样品5mg，置铝质柑锅中压片，以扫描速率5℃/min进行扫描，通氮气保护，扫描的温度区间为25～250℃。微胶囊的DSC分析结果如图2所示，采用差示扫描量热法测定微胶囊化的原花色素的玻璃化转化温度为161℃。试验所得微胶囊在常温下没有出现玻璃化转变，它们的玻璃化转变温度要远远高于储存温度。这时微胶囊壁（膜层）处于玻璃态，从而减少了光、热、氧导致的破坏和损失。这也说明所选的壁材在常温下不会发生玻璃化转变，预示原花色素微胶囊储藏效果比较稳定。

5）微胶囊在模拟胃液环境中的释放：将1.0g微胶囊放入在50mL胃液模拟液中，放入37℃恒温摇床，每1h取样，检测原花色素含量，计算释放率。

6）微胶囊在模拟肠液环境中的释放：将1.0g微胶囊放入在50mL肠液模拟液中，放入37℃恒温摇床，每1h取样，检测原花色素含量，计算释放率。

微胶囊在模拟胃液和肠液环境中的释放曲线如图3所示，由图3可看出，微胶囊在模拟胃液中停留1h后，释放率达到21.7%，随后释放速率减慢，说明在酸性条件下，微胶囊表面的复合膜遭到破坏，释放速率较快。当微胶囊在模拟胃液和模拟肠液中停留6h时，释放率都达到最大，随后有所减小，最终达到平衡，释放率分别为40.9%和35.9%。可能因为所用的透析袋对原花色素具有吸附作用，导致6h后释放率下降。