光催化活性和磁性纳米三氧化二铁改性锦纶织物的方法

摘要

本发明公开了光催化活性和磁性纳米三氧化二铁改性锦纶织物的方法，首先配制稀盐酸溶液，利用配制的稀盐酸溶液对锦纶织物进行刻蚀，然后对刻蚀后的锦纶织物进行溶胀处理；再配制硫酸铁、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖的改性溶液，将预处理后的锦纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性锦纶织物；最后配制偶联剂溶液，将改性锦纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性锦纶织物进行固化处理，获得包覆光催化活性和磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物。采用本发明的方法改性后的锦纶织物具有良好的光催化活性、磁性能及耐洗涤性能，而且不影响锦纶织物的手感和透气性。

说明书

技术领域

本发明属于功能纺织材料技术领域，涉及一种锦纶织物的改性方法，具 体涉及一种光催化活性和磁性纳米三氧化二铁改性锦纶织物的方法。

背景技术

纳米三氧化二铁具有良好的光催化活性和磁性能，硬度高，良好的耐候 性，耐光性和化学稳定性，是一种重要的无机颜料和精细陶瓷原料，可以用 作光催化降解有机污染物和磁性记录材料。目前，制备纳米三氧化二铁方法 总体上可分为干法和湿法。干法包括微波法、火焰热分解、气相沉积、低温 等离子体化学气相沉积法和激光热分解法等；湿法包括水热法、强迫水解法、 凝胶-溶胶法、微乳液法、沉淀法和胶体化学法等。其中水热法具有制备的 粒子纯度高，分散性好，晶形好且大小可控，易实现工业化生产高质量产品 等优点。锦纶织物具有优异的强度和耐磨性能，不仅可以用作羽绒服、 登山服等服用面料，而且还广泛用于装饰和产业用织物，在锦纶织物纤 维表面包覆一层具有光催化活性和磁性的纳米三氧化二铁颗粒薄膜，将 会极大地拓宽锦纶织物的应用范围，提高产品附加值。

目前采用水热法对锦纶织物包覆纳米三氧化二铁颗粒薄膜的相关技术 还没有。现有的锦纶织物表面改性方法主要有两种：一是制备含有纳米颗粒 的功能性纤维，即在纺丝过程中将纳米颗粒分散在化纤原材料中，再纺丝成 纤，其优点是性能持久，缺点是纳米颗粒与聚合物材料亲和性较差，纳米颗 粒分散不均匀，团聚现象严重，大部分纳米颗粒包埋在纤维基体中，纤维表 面的纳米颗粒很少，因此性能大幅度下降；二是使用粘合剂和助剂将纳米颗 粒配制成整理液，采用浸渍或浸压、烘干等工艺将纳米颗粒粘附到织物表面， 同样也面临着纳米颗粒团聚的问题，而且整理后的织物耐洗涤牢度不好，手 感变差，服用性能受到很大影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种光催化活性和磁性纳米三氧化二铁改性锦纶 织物的方法，改性后的锦纶织物具有良好的光催化活性、磁性能及耐洗涤性 能，而且不影响锦纶织物的手感和透气性。

本发明所采用的技术方案是，光催化活性和磁性纳米三氧化二铁改性锦 纶织物的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、配制稀盐酸溶液，利用盐酸溶液对锦纶织物进行刻蚀，然后使 用N，N-二甲基甲酰胺溶液对刻蚀后的锦纶织物进行溶胀处理；

步骤2、配制硫酸铁、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖的改性溶 液，将预处理后的锦纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性锦纶织 物；

步骤3、配制偶联剂溶液，将改性锦纶织物置于偶联剂溶液进行处理， 再将经偶联剂溶液处理的改性锦纶织物进行固化处理，获得包覆光催化活性 和磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物。

本发明的特点还在于，

步骤1具体按照以下步骤实施：

1.1）按照盐酸与水的体积比1：4～6，配制稀盐酸溶液，所述的盐酸的 质量浓度为36%；

1.2）称取锦纶织物，按照浴比1：30～50，将称取的锦纶织物放入步骤 1.1）中配制好的稀盐酸溶液中，于50℃～70℃条件下，将称取的锦纶织物 用稀盐酸溶液浸泡处理20min～40min，完成对锦纶织物的刻蚀处理；

1.3）将步骤1.2）中刻蚀处理后的锦纶织物浸泡在N，N-二甲基甲酰胺 中，于70℃～90℃条件下处理3h～5h，然后用去离子水冲洗干净。

步骤2具体按照以下步骤实施：

2.1）根据步骤1处理后的锦纶织物的质量，以1：30～50的浴比量取去 离子水；

2.2）按照总铁浓度为0.01mol/L～0.05mol/L，三价铁离子与氢氧根离子 的摩尔比为Fe³⁺：OH^-=1：2～1：4，分别称取硫酸铁和氢氧化钠；

2.3）将步骤2.2）中称取的硫酸铁溶解于步骤2.1）中量取的去离子水中， 得到硫酸铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸铁和氢氧化钠混 合溶液；

2.4）分别称取十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖，将称取的十二烷基苯磺酸钠 和壳聚糖添加到步骤2.3）中配制好的硫酸铁和氢氧化钠混合溶液中，不断 搅拌直至十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖溶解于硫酸铁和氢氧化钠混合溶液，形 成改性溶液，其中每升硫酸铁和氢氧化钠混合溶液中加入4g～8g的十二烷 基苯磺酸钠，2g～5g的壳聚糖；

2.5）将步骤1预处理后的锦纶织物倒入步骤2.4）中配制的改性溶液中 浸渍，浸渍时间为5min～10min；

2.6）将经步骤2.5）浸渍后的锦纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后 密封，改性溶液的体积不超过反应缸体积的60%～80%，将密封后的反应缸 以2～4℃/min速率升至120℃～140℃，再以5～10r/min转速恒温反应3h～ 5h；

2.7）待反应完毕、冷却后，将取出的锦纶织物浸泡在去离子水中5min～ 10min，于60℃～90℃真空条件下干燥40min～60min，即得到改性锦纶织物。

步骤2中采用的壳聚糖是脱乙酰度为90%、分子量小于1000的壳聚糖。

步骤3具体按照以下步骤实施：

3.1）按照锦纶织物的质量，按质量比为1：80～120量取乙醇溶液；

3.2）按照3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂与步骤3.1）中配制的 乙醇溶液的体积比为0.02～0.05：1量取3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶 联剂，将量取的3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到步骤3.1） 中配制好的乙醇溶液中，一边滴加一边不断搅拌，10min～20min滴加完毕， 滴加完毕后将溶液静置30min～50min，得到偶联剂溶液；

3.3）将步骤2得到的改性锦纶织物浸渍在步骤3.2）中配制好的偶联剂 溶液中，并于30℃～60℃条件下使改性锦纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应 4h～8h；

3.4）步骤3.3）中的偶联反应完毕后，将取出的锦纶织物正、反两面分 别置于紫外线灯下辐照30min～50min，辐照时锦纶织物距离紫外线灯 10cm～20cm，完成对锦纶织物的固化处理；

3.5）将经步骤3.4）固化处理后的锦纶织物在丙酮中浸泡5min～10min 后，再在无水乙醇中浸泡5min～10min，再用去离子水清洗锦纶织物5min～ 10min后取出，将清洗干净的锦纶织物于70℃～90℃真空干燥，直至烘干为 止，即得到包覆光催化活性和磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物。

步骤3中固化反应所采用的紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm。

步骤3.1）中的乙醇溶液由无水乙醇与去离子水按照体积比为1：5～10 配制而成。

本发明的有益效果是，采用水热法在制备光催化活性和磁性纳米三氧化 二铁晶体的过程中，将生成的纳米三氧化二铁晶粒直接负载到锦纶织物纤维 表面，在锦纶纤维表面包覆一层致密的纳米三氧化二铁颗粒薄膜，赋予锦纶 织物光催化活性和磁性能；并通过调节铁源用量，反应温度和时间，分散剂 的选用以及偶联后处理等工艺，优化出了最佳改性方案；本发明方法能够节 省原材料，操作简便，纳米三氧化二铁附着牢度好。测试结果表明，纳米三 氧化二铁改性后的锦纶织物能够光催化降解甲基橙染料，经过30次标准洗 涤之后，织物仍然具有一定的磁性能。

附图说明

图1是普通锦纶织物的扫描电镜照片；

图2是采用本发明方法对锦纶织物包覆纳米三氧化二铁颗粒改性后的扫 描电镜照片；

图3是锦纶织物表面包覆的纳米三氧化二铁颗粒X射线衍射谱图；

图4是锦纶织物纳米三氧化二铁改性前、后的紫外线可见光漫反射光谱 曲线；

图5是采用本发明方法对锦纶织物包覆纳米三氧化二铁改性后的磁滞曲 线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的光催化活性和磁性纳米三氧化二铁改性锦纶织物的方法，具体 按照以下步骤实施：

步骤1、配制稀盐酸溶液，利用配制的稀盐酸溶液对锦纶织物进行刻蚀， 然后使用N，N-二甲基甲酰胺溶液对刻蚀后的锦纶织物进行溶胀处理；具体 按照以下步骤实施：

1.1）按照盐酸与水的体积比1：4～6，配制稀盐酸溶液，所述的盐酸的 质量浓度为36%；

1.2）称取锦纶织物，按照浴比1：30～50，将称取的锦纶织物放入步骤 1.1）中配制好的稀盐酸溶液中，于50℃～70℃条件下，将称取的锦纶织物 用稀盐酸溶液浸泡处理20min～40min，完成对锦纶织物的刻蚀处理；

1.3）将步骤1.2）中刻蚀处理后的锦纶织物浸泡在N，N-二甲基甲酰胺 中，于70℃～90℃条件下处理3h～5h，然后用去离子水冲洗干净。

步骤2、配制硫酸铁、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖的改性溶 液，将预处理后的锦纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性锦纶织 物，具体按照以下步骤实施：

2.1）根据步骤1处理后的锦纶织物的质量，以1：30～50的浴比量取去 离子水；

2.2）按照总铁浓度为0.01mol/L～0.05mol/L，三价铁离子与氢氧根离子 的摩尔比为Fe³⁺：OH^-=1：2～1：4，分别称取硫酸铁和氢氧化钠；

2.3）将步骤2.2）中称取的硫酸铁溶解于步骤2.1）中量取的去离子水中， 得到硫酸铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸铁和氢氧化钠混 合溶液；

2.4）分别称取十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖，将称取的十二烷基苯磺酸钠 和壳聚糖添加到步骤2.3）中配制好的硫酸铁和氢氧化钠混合溶液中，不断 搅拌直至十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖溶解于硫酸铁和氢氧化钠混合溶液，形 成改性溶液，其中每升硫酸铁和氢氧化钠混合溶液中加入4g～8g的十二烷 基苯磺酸钠，2g～5g的壳聚糖；

2.5）将步骤1预处理后的锦纶织物倒入步骤2.4）中配制的改性溶液中 浸渍，浸渍时间为5min～10min；

2.6）将经步骤2.5）浸渍后的锦纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后 密封，改性溶液的体积不超过反应缸体积的60%～80%，将密封后的反应缸 以2～4℃/min速率升至120℃～140℃，再以5～10r/min转速恒温反应3h～ 5h；

2.7）待反应完毕、冷却后，将取出的锦纶织物浸泡在去离子水中5min～ 10min，于60℃～90℃真空条件下干燥40min～60min，即得到改性锦纶织物。

其中的壳聚糖是脱乙酰度为90%、分子量小于1000的壳聚糖。

步骤3、配制偶联剂溶液，将改性锦纶织物置于偶联剂溶液进行处理， 再将经偶联剂溶液处理的改性锦纶织物进行固化处理，获得包覆光催化活性 和磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物，具体按照以下步骤实施：

3.1）按照锦纶织物的质量，按质量比为1：80～120量取乙醇溶液，乙 醇溶液由无水乙醇与去离子水按照体积比为1：5～10配制而成。

3.2）按照3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂与步骤3.1）中配制的 乙醇溶液的体积比为0.02～0.05：1量取3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶 联剂，将量取的3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到步骤3.1） 中配制好的乙醇溶液中，一边滴加一边不断搅拌，10min～20min滴加完毕， 滴加完毕后将溶液静置30min～50min，得到偶联剂溶液；

3.3）将步骤2得到的改性锦纶织物浸渍在步骤3.2）中配制好的偶联剂 溶液中，并于30℃～60℃条件下使改性锦纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应 4h～8h；

3.4）步骤3.3）中的偶联反应完毕后，将取出的锦纶织物正、反两面分 别置于紫外线灯下辐照30min～50min，辐照时锦纶织物距离紫外线灯 10cm～20cm，完成对锦纶织物的固化处理；固化反应所采用的紫外线灯的 功率为40W、主波长为365nm。

3.5）将经步骤3.4）固化处理后的锦纶织物在丙酮中浸泡5min～10min 后，再在无水乙醇中浸泡5min～10min，再用去离子水清洗锦纶织物5min～ 10min后取出，将清洗干净的锦纶织物于70℃～90℃真空干燥，直至烘干为 止，即得到包覆光催化活性和磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物。

图1是普通锦纶织物的扫描电镜照片，图2是包覆纳米三氧化二铁锦纶 织物的扫描电镜照片，可以看出：普通锦纶织物纤维表面十分洁净，没有其 他物质附着，而负载纳米三氧化二铁后的锦纶织物纤维表面包覆了一层较厚 的颗粒状物质，同时还散布着一些细小的颗粒，高倍电镜照片显示该颗粒包 覆层是由纳米级颗粒组成。图3是锦纶织物表面包覆的纳米三氧化二铁颗粒 X射线衍射谱图，测试结果表明：衍射角2θ在24°、33°、36°、41°、49°、 54°、62°和64°左右出现了较强的衍射峰，与标准图谱JCPDF中的No.89-0599 一致，分别对应着赤铁矿α-三氧化二铁的(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、 (116)、(214)和(300)晶面。图4是锦纶织物纳米三氧化二铁改性前、后的紫 外线可见光漫反射光谱曲线。可以看出，锦纶织物包覆纳米三氧化二铁之后， 不仅对紫外线吸收显著增强，而且对可见光也有所增加。图5是包覆纳米三 氧化二铁锦纶织物的磁滞曲线，测试结果表明：包覆纳米三氧化二铁的锦纶 织物表现出较弱的磁性能，剩余磁化强度为0.00043emu·g^-1，矫顽力为 205.0Oe。

选用甲基橙染料进行光催化活性测定。将尺寸大小为10cm×10cm质量 约为1.2g的锦纶织物浸渍在体积50mL、质量浓度为2mg/l的甲基橙溶液中， 置于暗室90min后达到吸附平衡，然后放置在石英紫外线灯下进行辐照，紫 外线灯的功率为20W，主波长为254nm，光源距离甲基橙液面高度为10cm， 用7220N型分光光度计测定甲基橙溶液辐照5h前、后在最大吸收波长464 nm处的吸光度，根据公式(1)计算甲基橙的降解率D。

$D=\frac{A_0-A_1}{A_0}\times 100\%---\left(1\right)$

式中，A₀为甲基橙溶液达到吸附平衡时的初始吸光度，A₁为紫外线辐照 5h后的甲基橙溶液的吸光度。

根据国家标准GB/T 8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》， 对包覆纳米三氧化二铁锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤 程序，A型干燥程序）。并用VSM多功能振动样品磁强计（美国Quantum Design 公司）测定包覆纳米三氧化二铁锦纶织物的磁滞回线，计算剩余磁化强度和 矫顽力。

从原理方面说明本发明的有益效果所在：

（1）本发明通过控制硫酸铁的浓度，硫酸铁与氢氧化钠的摩尔比，反 应温度和时间，分散剂的选用和用量，锦纶织物酸刻蚀处理，以及偶联改性 后处理方法，使得包覆在锦纶织物纤维表面的纳米三氧化二铁颗粒牢固、致 密，颗粒呈纳米级，与纤维基质结合良好，具有一定的光催化活性和磁性能。 这是因为硫酸铁浓度，硫酸铁与氢氧化钠的摩尔比，反应温度和时间，分散 剂用量，锦纶织物酸刻蚀，偶联改性后处理都影响着纳米三氧化二铁的光催 化活性、磁性、纯度、晶化程度、形貌、粒子尺寸以及包覆牢度。根据大量 的实验表明：当总铁浓度为0.01～0.05mol/L时，锦纶织物表面能够包覆一定 厚度的纳米三氧化二铁薄膜，同时溶液中不会沉积太多的纳米颗粒；当小于 0.01mol/L时，溶液中铁离子含量太少，锦纶织物表面不会形成连续的包覆层， 影响光催化活性和磁性能；当大于0.05mol/L时，铁离子浓度过大易造成浪费， 由于纳米三氧化二铁发生团聚，使得织物表面包覆的纳米三氧化二铁薄膜牢 度不好。

（2）当三价铁与氢氧根摩尔比为Fe³⁺：OH^-=1：2～1：4时，能够使得 硫酸铁全部转化成为纳米三氧化二铁，产物纯度高；当摩尔比小于1：2或大 于1：4时，生成的赤铁矿纳米三氧化二铁比较少，而且含有其他杂相成分。

（3）当反应温度控制在120～140℃时，能够生成赤铁矿纳米三氧化二 铁晶粒，晶化程度高；当温度低于120℃时，纳米三氧化二铁晶体生长缓慢， 晶型不好，几乎没有磁性；当温度高于150℃时，锦纶织物强度受到严重损 伤，不能够使用。

（4）反应时间和搅拌主要影响着纳米三氧化二铁的晶体形貌和颗粒尺 寸：当反应时间控制在3～5h时，生成的纳米三氧化二铁颗粒小、且分布均 匀，在锦纶织物表面包覆的纳米三氧化二铁薄膜完整、致密；当小于3h时， 纳米三氧化二铁晶粒发育不完全，与锦纶纤维结合牢度较差；当大于5h时， 生成的纳米四氧化三铁颗粒团聚明显，颗粒尺寸变大，包覆效果不好，易脱 落，锦纶织物强度下降较大。

（5）添加十二烷基苯磺酸钠和壳聚糖，可以较好地控制纳米三氧化二 铁颗粒的大小：当十二烷基苯磺酸钠用量在4～8g/L，壳聚糖用量在2～5g/L 时，生成的纳米三氧化二铁颗粒为纳米级；当十二烷基苯磺酸钠用量小于 4g/L，壳聚糖用量小于2g/L时，起不到控制纳米三氧化二铁晶体大小的作用； 当十二烷基苯磺酸钠用量大于8g/L，壳聚糖用量大于5g/L时，影响纳米三氧 化二铁包覆锦纶织物。

（6）使用稀盐酸处理锦纶织物，可以在锦纶纤维表面形成一些微孔和 小坑，提高纳米三氧化二铁颗粒的包覆牢度：当盐酸与水的体积比为1：4～ 6，温度50～70℃，时间20～40min时，能够在锦纶纤维表面刻蚀出较多小的 微孔和凹坑；当盐酸与水的体积比大于1：4，温度低于50℃，时间少于20min 时，刻蚀效果不明显；当盐酸与水的体积比小于1：4，温度高于70℃，时间 长于40min时，锦纶纤维刻蚀严重，强度损伤较大。

（7）3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂改性处理，可以极大地提 高纳米三氧化二铁与锦纶织物的结合牢度：当3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅 烷与无水乙醇的体积比为0.02～0.05：1，无水乙醇与去离子水体积比为1：5～ 10时，可以很好地控制3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷的水解速度，提高纳 米三氧化二铁与锦纶纤维的结合牢度；当3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷与 无水乙醇的体积比大于0.05：1，无水乙醇与去离子水体积比小于1：5时，3- 缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷水解缓慢，偶联效果延长；当3-缩水甘油基丙 基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比小于0.02：1，无水乙醇与去离子水体积 比大于1：10时，3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷水解加快，失去偶联活性。 当反应温度在40～60℃，反应时间在4～8h时，可以提高纳米三氧化二铁的 附着牢度；当反应温度低于40℃时，3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷水解缓 慢；当反应温度高于60℃时，3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷水解加快。当 反应时间小于4h时，偶联效果不好；当反应时间大于8h时，浪费时间。使用 紫外线进行固化，可以提高纳米三氧化二铁颗粒之间以及与锦纶纤维之间的 结合强度。

实施例1

按照盐酸与水体积比1：6，配制盐酸稀溶液，称取5g的锦纶织物，按 照浴比1：50，将锦纶织物放入250mL的稀盐酸溶液中，于50℃条件下处 理20min，然后将刻蚀好的锦纶织物浸泡在N，N-二甲基甲酰胺中，于70℃ 条件下处理3h，用去离子水洗净；按照锦纶织物质量，以浴比1：30量取 150mL的去离子水，按照总铁浓度为0.01mol/L，三价铁与氢氧根摩尔比为 Fe³⁺：OH^-=1：2，分别称取硫酸铁和氢氧化钠，将硫酸铁溶解于去离子水中， 得到硫酸铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸铁和氢氧化钠混 合溶液，将0.6g的十二烷基苯磺酸钠和0.3g的壳聚糖添加到硫酸铁和氢氧 化钠混合溶液中，其中壳聚糖脱乙酰度为90%、分子量小于1000，并不断 地搅拌，配制成改性溶液，将预处理后的锦纶织物倒入配制好的改性溶液中 浸渍5min，然后将锦纶织物和改性溶液一起转入反应缸中密封，改性溶液 体积不超过反应缸体积的60%，以2℃/min速率升至120℃，以5r/min转速 恒温反应5h，待反应完毕取出锦纶织物，浸泡在去离子水中5min，于60℃ 真空条件下干燥60min，即得到改性锦纶织物；按照锦纶织物质量，以浴比 1：80量取乙醇溶液，该乙醇溶液是由无水乙醇与去离子水按照体积比为1： 5配制而成。按照3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂与乙醇溶液的体积 比为0.02:1量取3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，并将其缓慢滴加到 乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，10min滴加完毕，然后静置30min， 得到偶联剂溶液，将改性锦纶织物浸渍在偶联剂溶液中，于60℃条件下进行 偶联反应4h，反应完毕后将锦纶织物正、反两面分别置于紫外线灯下辐照固 化30min，织物距紫外线灯10cm，其中紫外线灯的功率为40W、主波长为 365nm，将固化处理后的锦纶织物浸泡在丙酮、无水乙醇中各5min，再用去 离子水清洗5min，于70℃条件下真空干燥，即得到包覆光催化活性和磁性 纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物。

使用紫外线灯辐照甲基橙染料溶液来评价纳米三氧化二铁改性锦纶织 物的光催化活性，经过5h的紫外线辐照，对甲基橙染料的降解率为81%。根 据国家标准GB/T 8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包 覆纳米三氧化二铁锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序， A型干燥程序），并用VSM多功能振动样品磁强计（美国Quantum Design公 司）测定包覆纳米三氧化二铁锦纶织物的磁滞回线，经过30次标准洗涤之后， 包覆纳米三氧化二铁锦纶织物的剩余磁化强度为0.00031emu·g^-1，矫顽力为 187Oe。

实施例2

按照盐酸与水体积比1：4，配制盐酸稀溶液，称取5g的锦纶织物，按 照浴比1：30，将锦纶织物放入150mL的稀盐酸溶液中，于70℃条件下处 理40min，然后将刻蚀好的锦纶织物浸泡在N，N-二甲基甲酰胺溶液中，于 90℃条件下处理5h，用去离子水洗净；按照锦纶织物质量，以浴比1：50 量取250mL的去离子水，按照总铁浓度为0.05mol/L，三价铁与氢氧根摩尔 比为Fe³⁺：OH^-=1：4，分别称取硫酸铁和氢氧化钠，将硫酸铁溶解于去离 子水中，得到硫酸铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸铁和氢 氧化钠红棕色混合溶液，将2g的十二烷基苯磺酸钠和1.25g的壳聚糖添加到 硫酸铁和氢氧化钠混合溶液中，其中壳聚糖脱乙酰度为90%、分子量小于 1000，并不断地搅拌，配制成改性溶液，将预处理后的锦纶织物倒入配制好 的改性溶液中浸渍10min，然后将锦纶织物和改性溶液一起转入反应缸中密 封，改性溶液体积不超过反应缸体积的80%，以4℃/min速率升至140℃， 以10r/min转速恒温反应3h，待反应完毕取出锦纶织物，浸泡在去离子水中 10min，于90℃真空条件下干燥40min，即得到改性锦纶织物；按照锦纶织 物质量，以浴比1：120量取乙醇溶液，该乙醇溶液是由无水乙醇与去离子 水按照体积比为1：10配制而成。按照3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联 剂与乙醇溶液的体积比为0.05:1量取3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联 剂，并将其缓慢滴加到无水乙醇中，一边滴加一边不断地搅拌，20min滴加 完毕，然后静置50min，得到偶联剂溶液，将改性锦纶织物浸渍在偶联剂溶 液中，于30℃条件下进行偶联反应8h，反应完毕后将锦纶织物正、反两面 分别置于紫外线灯下辐照固化50min，织物距紫外线灯20cm，其中紫外线灯 的功率为40W、主波长为365nm，将固化处理后的锦纶织物依次浸泡在丙酮、 无水乙醇中各10min，再用去离子水清洗10min，于90℃条件下真空干燥， 即得到包覆光催化活性和磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物。

使用紫外线灯辐照甲基橙染料溶液来评价纳米三氧化二铁改性锦纶织 物的光催化活性，经过5h的紫外线辐照，对甲基橙染料的降解率为92%。根 据国家标准GB/T 8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包 覆纳米三氧化二铁锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序， A型干燥程序），并用VSM多功能振动样品磁强计（美国Quantum Design公 司）测定包覆纳米三氧化二铁锦纶织物的磁滞回线，经过30次标准洗涤之后， 包覆纳米三氧化二铁锦纶织物的剩余磁化强度为0.00074emu·g^-1，矫顽力为 325Oe。

实施例3

按照盐酸与水体积比1：5，配制盐酸稀溶液，称取5g的锦纶织物，按 照浴比1：40，将锦纶织物放入200mL的稀盐酸溶液中，于60℃条件下处 理30min，然后将刻蚀好的锦纶织物浸泡在N，N-二甲基甲酰胺中，于80℃ 条件下处理4h，用去离子水洗净；按照锦纶织物质量，以浴比1：40量取 200mL的去离子水，按照总铁浓度为0.03mol/L，三价铁与氢氧根摩尔比为 Fe³⁺：OH^-=1：3，分别称取硫酸铁和氢氧化钠，将硫酸铁溶解于去离子水中， 得到硫酸铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸铁和氢氧化钠混 合溶液，将1.2g的十二烷基苯磺酸钠和0.6g的壳聚糖添加到硫酸铁和氢氧 化钠混合溶液中，其中壳聚糖脱乙酰度为90%、分子量小于1000，并不断 地搅拌，配制成改性溶液，将预处理后的锦纶织物倒入配制好的改性溶液中 浸渍8min，然后将锦纶织物和改性溶液一起转入反应缸中密封，改性溶液 体积不超过反应缸体积的70%，以3℃/min速率升至130℃，以8r/min转速 恒温反应4h，待反应完毕取出锦纶织物，浸泡在去离子水中7min，于80℃ 真空条件下干燥50min，即得到改性锦纶织物；按照锦纶织物质量，以浴比 1：100量取乙醇溶液，该乙醇溶液是由无水乙醇与去离子水按照体积比为1： 8配制而成。按照3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂与乙醇溶液的体积 比为0.03:1量取3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，并将其缓慢滴加到 无水乙醇中，一边滴加一边不断地搅拌，15min滴加完毕，然后静置40min， 得到偶联剂溶液，将改性锦纶织物浸渍在偶联剂溶液中，于40℃条件下进行 偶联反应6h，反应完毕后将锦纶织物正、反两面分别置于紫外线灯下辐照固 化40min，织物距紫外线灯15cm，其中紫外线灯的功率为40W、主波长为 365nm，将固化处理后的锦纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇中各7min，再 用去离子水清洗7min，于80℃条件下真空干燥，即得到包覆光催化活性和 磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的锦纶织物。

使用紫外线灯辐照甲基橙染料溶液来评价纳米三氧化二铁改性锦纶织 物的光催化活性，经过5h的紫外线辐照，对甲基橙染料的降解率为86%。根 据国家标准GB/T 8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包 覆纳米三氧化二铁锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序， A型干燥程序），并用VSM多功能振动样品磁强计（美国Quantum Design公 司）测定包覆纳米三氧化二铁锦纶织物的磁滞回线，经过30次标准洗涤之后， 包覆纳米三氧化二铁锦纶织物的剩余磁化强度为0.00042emu·g^-1，矫顽力为 214Oe。