一种恒温下钢中诱发马氏体相变磁场强度的测量方法

摘要

本发明涉及一种恒温下钢中诱发马氏体相变磁场强度的测量方法，其是将淬火态钢材样品切割成合适大小后，在综合物性测量系统的振动样品磁强计上对样品进行磁性测试，绘制其恒温下的磁滞回线或磁化曲线，对测得的磁滞回线或磁化曲线进行观察分析，确定不同测试条件下诱发马氏体相变的磁场强度数值。本发明方法对确定淬火钢的磁场处理工艺或在磁场下的使用条件具有直接指导意义，可以帮助精确地控制钢的组织组成和性能，挖掘钢材的应用潜力。

说明书

技术领域

本发明涉及一种恒温下钢铁材料中非稳定相磁场诱发相变所需磁场参数的测量方法，特别是一种恒温下钢中残余奥氏体磁场诱发马氏体相变磁场强度的一种测量方法。

背景技术

钢铁材料在淬火处理后，组织中除得到马氏体外，常含有一定数量的残余奥氏体，如果在规定的使用温度下中受到外界强磁场的作用或进行强磁场处理，残余奥氏体将发生转变得到马氏体，残余奥氏体是一种非稳定相，其稳定性对钢材的内部组织结构及宏观外形尺寸变化具有重要影响，因此，测量其磁场稳定性自然具有重要意义。目前，测量钢中残余奥氏体磁场稳定性主要存在以下困难。（1）传统电磁铁所产生的磁场强度较低，不足以诱发残余奥氏体向马氏体相变。传统的电磁铁所能产生的最高磁场小于3 T（特斯拉）， 并且在进行实际测量时由于需要加装测试样品夹具即样品杆等而使得最大可加磁场仅能达到1 T 左右；（2）测量时的恒温温度难以精确控制。钢中残余奥氏体同时存在热稳定性的问题，在确定磁场稳定性时需要排除温度变化对稳定性（即热稳定性）的影响，需要精确的恒温温度控制。磁场诱发残余奥氏体向马氏体相变会引起钢的磁矩M变化，通过测量磁矩随磁场强度H的变化，并与没有发生相变的材料相比较，就可以确定相变是否发生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种恒温下钢中诱发马氏体相变磁场强度的测量方法，该方法对确定淬火钢的磁场处理工艺或在磁场下的使用条件具有直接指导意义，可以帮助精确地控制钢的组织组成和性能，挖掘钢材的应用潜力。

本发明采取的技术方案：

一种恒温下钢中诱发马氏体相变磁场强度的测量方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）钢的前处理：将经过真空熔炼处理后的钢材铸锭，锻压后淬火；将淬火态试样用电火花方法切割成直径2-3.5mm，长2-3.5mm的块状样品；

（2）将振动样品磁强计安装到综合物性测量系统上，对样品进行磁性测试，绘制其恒温下的磁滞回线或磁化曲线；

测试条件：恒温300K；最大外磁场强度：±90 000 Oe；变场速率：≤200 Oe/s；

（3）诱发马氏体相变磁场强度的确定：对测得的磁滞回线或磁化曲线进行观察分析，确定不同测试条件下诱发马氏体相变的磁场强度数值。

所述淬火温度为1 040℃-1 080℃，保温时间为40 min。

本发明借助于综合物性测量系统(PPMS，Quantum Design公司生产，型号Model 6000)的振动样品磁强计(VSM，Quantum Design公司生产，PPMS系统的选件之一)平台提供的温度和磁场平台, 它可以比利用PPMS 系统上其他方法(如：扭矩磁强计) 更快的获取高质量的磁测量数据。它的测量速度是量子扰动超导探测器（SQUID）的上百倍。VSM 不依赖于PPMS 上任何其他选件的辅助，是完全独立的选件，可以依照设备说明书十分方便的安装到PPMS 上，不用的时候可以迅速地卸下来。它由以下几部分组成： 用于驱动样品的新型长程线行马达,特制轻质量样品杆(样品固定装置) ，样品杆导向管，带有特制样品托的信号探测线圈，一个分离的电子拓展线路箱，包含新型的自动控制数据通信总线网络结构(CAN) ，集成到PPMS 软件包中的VSM 控制软件模块，可以使得用户进行全自动的VSM 测量。与传统的VSM 相比，PPMS 上的VSM 在很多方面是不同的。由于PPMS 系统的磁场是垂直于地面方向的，所以其样品振动方向和磁场方向是平行的。而传统的电磁铁VSM 样品振动方向与磁场是垂直的，这样从原理上就比传统的电磁铁VSM精度要高。除此之外，PPMS 上的VSM还有很多独特的特征。外磁场由PPMS 系统主机的超导磁体提供，目前最高可达16T。由于PPMS 上的磁体均匀度高达0.01%，样品在振动时几乎感受不到磁场的变化，磁场的噪音非常小。这是使用电磁铁的传统VSM无法比拟的。

PPMS 系统的磁场是通过对浸泡在液氦里的超导磁体励磁获得的，励磁的电源为先进的卡皮察电源。由它们构成的磁场控制系统有以下特点：（1）磁场具有很高的均匀度：在5.5cm（长）×1cm（直径）的圆柱内均匀度达到0.01%（7T 或9T 磁体）。(2) 低噪声、高效率的双极性磁体电源，具有卓越的电流平滑过零性质。（3）使用高温超导材料制造的磁体电流引线极大地降低了在励磁过程中的液氦损耗。 

磁场控制系统技术参数如下：（1）磁场大小范围：±所含超导磁体最大场，±7T，±9T，±14T，±16T(可选)；（2）磁场分辨率：0.1 Oe；（3）磁场稳定性：1PPM/hour；（4）变场速率：最大200 Oe/s；（5）剩磁（振荡模式）：>5 Oe (7T 或9T)；（6）磁体操作模式：闭环模式和驱动模式；（7）磁场逼近模式：振荡模式，非过冲模式，线性和扫描模式。

得益于PPMS系统温度控制技术，PPMS 上VSM 的温控精度要远远高于传统的VSM。

PPMS的温控系统技术参数如下：（1）温控范围：1.9~400K 连续控制（可选50mK ~ 1 000K）；（2）温度扫描速率：0.01~8K；（3）温度稳定性：±0.2% （T<10K），±0.02% （T>10K）；（4）温度控制模式：快速模式，非过冲模式，扫描模式。

PPMS 上的VSM 采用电磁场驱动振动杆，没有任何机械传动，同时采用光学编码定位技术，样品位置和信号对应精度远非传统的电磁铁VSM 可比。这些特点使得PPMS 上的VSM 有极高的测量灵敏度，是目前世界上测量精度最高的VSM，能够真正达到10^-7emu 测量精度。

其技术参数如下：（1）灵敏度: < 10^-6 emu/T；（2）噪音基: 2×10^-7 emu rms；（3）精确度: < 5×10^-6 emu/T；（4）振动频率: 40 Hz；（4）振动幅值: 0.5 至 10 mm；（5）最大可测磁矩(emu): 40/振动峰值，75/振动峰值（大线圈选件）；（6）探测线圈内径: 6.3 mm 或10.2 mm（可选）。

附图说明

图1(a) 是实施例1中淬火态样品第一次测试时的恒温(300K)M-H曲线（磁滞回线）。

图1(b) 是实施例1中淬火态样品第二次测试时的恒温(300K)M-H曲线（磁滞回线）。

图2(a) 是实施例2中淬火态样品慢速加磁场（15 Oe/sec）至50 000 Oe时的恒温(300K)M-H磁化曲线。

图2(b) 是实施例2中淬火态样品恒温(300K)时磁化时间对磁矩的影响。

图3(a) 是实施例3中淬火态样品快速加磁场（180 Oe/sec）至50 000 Oe停留0.5h的恒温(300K)M-H磁化曲线。

图3(b) 是实施例3中淬火态样品恒温(300K)时磁化时间对磁矩的影响。

具体实施方式

以下实施例是对本发明技术方案的进一步说明。

以下实施例中的单位说明：磁场强度单位：1T=10 000 Oe；1 Oe=79.6×A·m^-1； 磁矩单位：1 emu=10^-3×A·m²

实施例1

本实施例包括如下步骤：

（1）钢的前处理

选择15.5Cr-4.8Mo-8.2Co-3.1Ni低碳钢，前期经过真空熔炼处理后，铸成100 kg 材料锭，高温锻压成直径约22 mm 的棒料。将棒料切割成直径20mm，长度15mm的圆柱体试样。圆柱体试样淬火加热温度为1 080 ℃，保温时间为40 min。将淬火态低碳钢圆柱体试样用电火花方法切割成直径3mm，长3mm的块状样品。

（2）磁性测试

将振动样品磁强计安装到综合物性测量系统上，对上述样品进行磁性测试，磁性测试的形式为恒温下的M-H曲线（磁滞回线）。

测试条件：恒温（300K）；最大外磁场强度：±50 000 Oe；变场速率：180 Oe/s。

（3）诱发马氏体相变磁场强度的确定

对测得的M-H曲线（磁滞回线）进行观察分析，确定该条件下诱发马氏体相变的磁场强度数值。

淬火态样品Ⅰ共进行了二次测试：第一次测试恒温(300K)M-H曲线，第二次重复测试恒温(300K)M-H曲线。下面分述如下。

图1(a) 为淬火态样品Ⅰ第一次测试时的恒温(300K)M-H曲线，即0点开始，5点结束。0点，外磁场为+50 000 Oe时，磁矩值为6.096 emu，这一数值将反映淬火态样品Ⅰ中残余奥氏体量的上限值。当外磁场由+50 000Oe降到约+25 111 Oe（1点），磁矩值没有像常见磁滞回线那样缓慢下降，反而上升，说明在强磁场的作用下，发生了残余奥氏体向马氏体的转变。当外磁场低于+25 111 Oe（1点）至反向加场至约-34 153 Oe（2点）期间，磁滞回线的变化情况与常见磁滞回线相似，即磁场强度下降，磁矩下降，说明在此磁场强度范围内残余奥氏体是基本稳定的。2点到4点的变化情况与0点至1点时相似，即在强磁场强度作用下，无论磁场强度升高还是下降，磁矩表现为不断增加，1点、2点、4点磁场强度绝对值（25 111 Oe，34 153 Oe，38 427 Oe）逐次升高，也显示磁场诱发残余奥氏体向马氏体转变愈来愈困难，即需要愈来愈高的磁场强度。比较0点、3点和5点，其磁场强度绝对值均为50 000 Oe，磁矩绝对值分别为6.096 emu、11.098 emu、11.567 emu，即在同样的磁场强度时，随着时间的推移，磁矩绝对值持续上升，显示磁场诱发残余奥氏体向马氏体累计转变量愈来愈多。

图1(b) 为同一淬火态样品Ⅰ第二次重复测试时的恒温(300K)M-H曲线，此曲线与常见磁滞回线相似，对称性好，说明经历第一次测试后，磁场诱发残余奥氏体向马氏体的转变已基本完成。

综上所述，在循环磁场第一次施加期间，磁场诱发马氏体相变分阶段发生。在0点至1点之间（+50 000Oe下降到约+25 111 Oe）为第一阶段，在2点至3点之间（-34 153Oe反向上升到约-50 000 Oe）为第二阶段，在3点至4点之间为第三阶段（约-50 000 Oe反向下降到约-38 427 Oe）。即磁场诱发马氏体相变均发生在磁场强度较高的阶段，最低的诱发马氏体相变的磁场强度约为25 111 Oe。

实施例2

（1）钢的前处理

选择15.5Cr-4.8Mo-8.2Co-3.1Ni低碳钢，前期经过真空熔炼处理后，铸成100 kg 材料锭，高温锻压成直径约22 mm 的棒料。将棒料切割成直径20mm，长度约15mm的圆柱体试样。圆柱体试样淬火加热温度为1 060℃，保温时间为40 min。将淬火态低碳钢圆柱体试样用电火花方法切割成直径3mm，长3mm的块状样品。

（2）磁性测试

将振动样品磁强计安装到综合物性测量系统上，对样品进行磁性测试，磁性测试的形式为恒温下的M-H曲线（磁化曲线）。

测试条件：恒温（300K）；最大外磁场强度：50 000 Oe；变场速率：15 Oe/s。

（3）诱发马氏体相变磁场强度的确定

对测得的M-H磁化曲线进行观察分析，确定该条件下诱发马氏体相变的磁场强度数值。

图2(a) 为淬火态样品Ⅱ磁场强度从约0 Oe以15 Oe/sec变场速率增至约50 000 Oe时测试的M-H磁化曲线。可见，慢速加磁场时明显磁场诱发马氏体相变出现的最低磁场强度约为35 739 Oe，而在磁场强度上升到45 008 Oe时，磁化强度继续增加，磁矩不再明显升高，表明相变终止进行。图2(b) 为淬火态样品Ⅱ磁矩随时间的变化情况，相变发生在加磁场后第40~50min之间，持续约10min时间。在恒定温度下，淬火态样品磁场诱发马氏体相变的程度既受到磁场强度的控制（磁场强度效应），同时也受到磁场作用时间的影响（时间效应）。观察图2(a)的M-H磁化曲线，可见，在磁场诱发相变前后的两阶段呈现两个饱和磁矩的特征，即在一定范围内磁场强度增加的同时，磁矩趋于接近某一数值。这是其它无磁场诱发相变材料所不具备的特征。磁矩的明显增加是磁场强度效应和时间效应共同作用诱发马氏体相变的结果。

实施例3

（1）钢的前处理

选择15.5Cr-4.8Mo-8.2Co-3.1Ni低碳钢，前期经过真空熔炼处理后，铸成100 kg 材料锭，高温锻压成直径约22 mm的棒料。将棒料切割成直径20mm，长度约15mm的圆柱体试样。圆柱体试样淬火加热温度为1 040℃，保温时间为40 min。将淬火态低碳钢圆柱体试样用电火花方法切割成直径3mm，长3mm的块状样品。

（2）磁性测试

将振动样品磁强计安装到综合物性测量系统上，对样品进行磁性测试，磁性测试的形式为恒温下的M-H曲线（磁化曲线）。

测试条件：恒温（300K）；最大外磁场强度：50 000 Oe；变场速率：180 Oe/s。

（3）诱发马氏体相变磁场强度的确定

对测得的M-H曲线磁化曲线进行观察分析，确定不同条件下诱发马氏体相变的磁场数值。

图3(a) 为淬火态样品Ⅲ从0 Oe快速加磁场（变场速率为180Oe/s）至约50 000 Oe时测试的M-H磁化曲线。

可见，快速加磁场时明显磁场诱发马氏体相变出现在最高的磁场强度（50 000 Oe）保持期间。在恒定温度下，淬火态样品磁场诱发马氏体相变的程度既受到磁场强度的控制（磁场强度效应），同时也受到磁场作用时间的影响（时间效应）。图3(b) 为淬火态样品Ⅲ磁化时间对磁矩的影响，相变发生在加磁场后第7~15 min之间，持续约8 min时间。随时间推移呈现两个饱和磁矩的特征，即磁矩变化是磁场强度效应和时间效应共同作用诱发马氏体相变的结果。