熔体直纺高模低缩涤纶工业长丝的生产方法

摘要

本发明公开了一种用于轮胎帘子线的熔体直纺高模低缩涤纶工业长丝的制备方法，属于涤纶工业丝技术领域。包括熔体液相增粘、熔体直接纺丝、牵伸热定型和卷绕成型，纺丝机为4头/位和6头/位，由于是熔体直接纺丝，不受采用纺丝螺杆纺丝那种流量的限制。本发明技术方案生产的高模量低收缩聚酯工业长丝，产品质量稳定，生产效率高，提高了单位时间的产量，降低生产能耗和生产成本，产品可以作为轮胎帘子线、土工隔栅、聚酯线绳等的极好材料。

说明书

技术领域

本发明涉及化纤产品制造技术领域，具体涉及一种熔体直纺高模低缩涤纶工业长丝的生产方法。

背景技术

高模量低收缩聚酯工业长丝，简称高模低缩聚酯工业长丝是具有较高的初始模量和较低的热收缩率的工业长丝，其力学性能较佳，具有高结晶度、高取向度和高规整度的结构以及较低的内部残存应力，主要应用于橡胶骨架材料，如汽车帘子布和线绳等。目前高模低缩聚酯工业丝的生产多为切片法3头/位和4头/位纺丝，纺丝速度在5000米/分钟左右，能耗和废丝率相对较高。

有基于此，做出本发明

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种熔体直接纺丝单头高速加工聚酯工业长丝的方法，实现低能耗、高成品率的生产熔体直纺高模低缩聚酯工业长丝的目的。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下： 

熔体直纺高模低缩涤纶工业长丝的生产方法，依次包括以下步骤：

（1）熔体液相增粘：将缩聚所得粘度为0.65-0.70dl/g的低粘熔体直接输送到立式液相增粘釜中进行熔体液相增粘聚合，低粘熔体自立式液相增粘釜的顶部进入，重力作用下，自然成膜流下；

（2）熔体直接纺丝：高粘聚酯熔体输送到各个纺丝位，进入纺丝箱体，熔体经计量、过滤后由喷丝板喷出，再经环吹风冷却后集束上油，进入纺丝甬道；

（3）牵伸热定型：进行两级拉伸，并松弛热定型；

（4）卷绕成型：经步骤（3）的纤维经网络处理后，卷绕成型，制得产品。

为实现更好的加工效果，本技术方案的进一步设置如下：

步骤（1）中，所述的液相增粘是在立式液相增粘釜的成膜反应釜中进行的，反应温度为275～285℃，反应时间90～110分钟，增粘得到的熔体粘度为0.90-1.05dl/g，b值小于4。

步骤（2）中，纺丝采用4头/位和6头/位纺丝，计量泵的泵后压力为15～25MPa，过滤精度为15～20μm，喷丝板的直径为200～250mm，纺丝温度为290～300℃；缓冷加热采用缓冷加热圈，缓冷加热圈的直径为200～260mm，高度是50～100mm，缓冷加热温度为300～350℃；环形吹风装置中设置有过滤材料，过滤材料采用层叠缠绕的无纺织物圆筒结构，环吹风温度为50～70℃，湿度为60～70%，风压差为15～25Pa；纺丝甬道为方形，其管壁为多孔板结构。

步骤（3）中，两级拉伸包括一级拉伸和二级拉伸，一级拉伸比为1.2～1.5，二级拉伸比为1.3～1.8，拉伸过程的温度为90～100℃，总拉伸比为1.8～2.5；松弛热定型的温度为230～260℃，总松弛率为2.5-3.0%。

步骤（4）中，卷绕速度为5200～6500米/分钟。

本发明技术方案的工作原理及有益效果如下：

本发明采用了具有自主知识产权的立式增粘反应器，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜流下，无需动力推进，缩聚产生的小分子产物由真空抽气脱除，熔体先进先出，保证了高粘熔体在反应器中有一致的反应条件和停留时间。液相增粘阶段的聚合反应温度控制在275℃-285℃，反应时间控制在90-110分钟。采用上述工艺条件，可抑制高温增粘反应过程中副反应的发生，保证熔体色相良好，同时，也能够有效的提高熔体粘度，缩短反应时间，维持大容量长周期运行，输出高品质聚酯高粘熔体，增粘后的熔体粘度可以达到0.90-1.05 dl/g以上，熔体b值小于4，可满足涤纶工业丝纺丝的需求。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、以高粘度聚酯熔体为原料，大流量直接纺制高模低缩涤纶工业用丝，单个头的纺丝纤度可以达到2000旦，纤维的断裂强度大于7.0cN/dtex，纺丝工艺速度最高可达到6500米/分钟，与现有的高模低缩涤纶工业长丝生产过程相比，不仅熔体粘度大大提高，熔体色相等品质较佳，在熔体和纤维质量得到保障的前提下，将缩短了反应时间，生产效率大大提高。

2、环形吹风装置的过滤材料采用无纺织材料，层叠缠绕在轴向吹风环带上，厚度为15-25mm，既保证了风速分布均匀，也有利于冷却过程中的空气过滤，并利于纤维定型。

3、纺丝甬道设计为方形管壁且由多孔板形式封围，多孔结构的纺丝甬道，使内外气流平衡，且易于交换丝条的热量。

4、由于是熔体直接纺丝，不受纺丝螺杆纺丝的流量限制，因而，本发明技术方案中，纺丝机采用4头/位和6头/位，这种方法生产的高模量低收缩聚酯工业长丝，产品质量稳定，生产效率高，提高了单位时间的产量，降低了生产能耗和生产成本。

采用本发明技术方案所制得的产品可以作为轮胎帘子线、土工隔栅、聚酯线绳等极好材料。

以下结合具体实施方式对本发明技术方案做进一步的阐述。

具体实施方式

实施例1

一、        工艺参数如下：

设备：LSP液相聚合设备；纺丝设备；拉伸卷绕设备。

产品规格：1670dtex/360f。

原料：有光聚酯熔体增粘后粘度1.05dl/g；端羧基－COOH≤25mol/t；二甘醇≤1.2％。

液相聚合温度：278-285℃。

纺丝温度：290℃。

缓冷加热温度：340℃。

剂量泵供量：867g/min。

环吹风冷却参数

风压差：20Pa；湿度：65%；风温：60℃。

拉伸条件（两级拉伸）

一级拉伸倍数： 1.3

总拉伸倍数：   1.97

拉伸辊       速度m/min     温度 ℃

GR1          2748            

GR2          3572            98

GR3          5413            250

GR4          5413            255

GR5          5413            254

GR6          5310            130

松弛率：     2.93%。

卷绕速度：5200m/min。

纺丝油剂：日本产，TERON E-7502，配制浓度17%。

网络器压力：第一网络 0.2MPa，

            第二网络 0.2MPa，

            第三网络0.55MPa

二、具体工艺步骤：

1）加工高粘度聚酯熔体：先将基础聚酯熔体（低粘熔体）通过管道输送到液相聚合釜再度增粘，反应温度为278℃，反应时间90分钟，在高真空的保护下熔体通过薄膜装置提高粘度，反应产生的乙二醇和其它副反应物被真空吸出。熔体粘度从0.655 dl/g提高到1.05dl/g；

2）直接纺丝：将液相增粘聚合后的聚酯熔体通过熔体总管输送至纺丝箱体，再经计量泵进入纺丝组件后从喷丝板挤出，喷丝板的直径为240mm，由缓冷加热圈加热，缓冷加热温度为340℃，缓冷加热圈的直径为260mm，高度是100mm，再由环形吹风装置冷却成型，吹风温度在60℃，湿度为65%，风压差为20Pa，环形吹风装置的过滤材料采用无纺材料，且层叠缠绕在环形吹风装置的吹风环上，然后进入纺丝甬道，纺丝甬道设计为方形，管壁由多孔板制成；每束丝都有一个方管式的多孔纺丝甬道，使内外气流平衡，且易于交换丝条的热量；

3）拉伸卷绕：在4头/位，4位/线，单头纤度为1670dtex，纺丝速度2600～3600米/分；在丝表面上油，采用两级高速拉伸，在加热温度90～100℃条件下，进行拉伸，总拉伸倍数为1.97；在温度为250～256℃的条件下，进行高温、松弛热定型；并在工艺速度5200米/分钟的范围内卷绕成型，制得成品。

本实施例生产的高模低缩聚酯工业长丝，线密度为1670dtex，断裂强度大于7.0cN/dtex，变异系数小于4.5％，断裂伸长率12±2％，干热收缩率3.5％±0.8(177oC×1min with0.05g/d)，初始模量大于95cN/dtex。

实施例2

一、工艺参数如下：

设备：LSP液相聚合设备；纺丝设备；拉伸卷绕设备。

产品规格：1440dtex/360f

原料：有光聚酯熔体增粘后粘度1.05dl/g；端羧基－COOH≤25mol/t；二甘醇≤1.2％

液相聚合温度：278～285℃

纺丝温度：290℃

缓冷加热温度：340℃

泵供量：751g/min

环吹风冷却参数

风压差：18Pa；湿度：65%；风温：60℃

拉伸条件（两级拉伸）

一级拉伸倍数： 1.3

总拉伸倍数：   1.96

拉伸辊       速度m/min     温度 ℃

GR1          2780            

GR2          3614            98

GR3          5449            250

GR4          5449            255

GR5          5449            254

GR6          5280            130

松弛率：     3.21%

卷绕速度：5200m/min

纺丝油剂：日本产，TERON E-7502 配制浓度17%

网络器压力：第一网络 0.2MPa，

            第二网络 0.2MPa

            第三网络0.55MPa

二、具体工艺步骤：

1）加工高粘度聚酯熔体：先将基础聚酯通过管道输送到液相聚合釜再度增粘，反应温度为278℃，反应时间90分钟，在高真空的保护下熔体通过薄膜装置提高粘度，反应产生的乙二醇和其它副反应物被真空吸出。熔体粘度从0.655提高到1.05dl/g；

2）直接纺丝：将液相聚合后的聚酯熔体通过熔体总管输送至纺丝箱体，再经计量泵进入纺丝组件后从喷丝板挤出，喷丝板的直径为220mm，由缓冷加热圈加热，缓冷加热温度为340℃，缓冷加热圈的直径为240mm，高度是100mm，再由环形吹风装置冷却成型，吹风温度在60℃，湿度为65%，风压差为18Pa，环形吹风装置的过滤材料采用无纺材料，且层叠缠绕在吹风环上，然后进入纺丝甬道，纺丝甬道设计为方形，管壁由多孔板制成；每束丝都有一个方管式的多孔纺丝甬道，使内外气流平衡，且易于交换丝条的热量；

3）拉伸卷绕：在6头/位，3位/线的纺丝机上，单头纤度为1440dtex，纺丝速度2600～3600米/分；在丝表面上油，进行上述工艺参数中的两级高速拉伸，在加热温度90～100℃条件下，进行拉伸，总拉伸倍数为1.96；在温度为250～256℃的条件下，进行高温、松弛热定型；并在工艺速度5200米/分钟的范围内卷绕成型，制得成品。

本实施例生产的高模低缩聚酯工业长丝，线密度1440dtex，断裂强度大于7.0cN/dtex，变异系数小于4.5％，断裂伸长率12±2％，干热收缩率3.5％±0.8(177oC×1min with0.05g/d)，初始模量大于95cN/dtex。

实施例3

一、工艺参数如下：

设备：LSP液相聚合设备；纺丝设备；拉伸卷绕设备。

产品规格：1110dtex/240f

原料：有光聚酯熔体增粘后粘度1.05dl/g；端羧基－COOH≤25mol/t；二甘醇≤1.2％

液相聚合温度：278-285℃

纺丝温度：290℃

缓冷加热温度：340℃

泵供量：644g/min

环吹风冷却参数

风压差：17Pa；湿度：65%；风温：60℃

拉伸条件（两级拉伸）

一级拉伸倍数： 1.3

总拉伸倍数：   2.06

拉伸辊       速度m/min     温度 ℃

GR1          2935            

GR2          3816            90

GR3          6046            240

GR4          6046            254

GR5          6046            254

GR6          5880            130

松弛率：     2.84%

卷绕速度：5800m/min

纺丝油剂：日本产，TERON E-7502

网络器压力：第一网络 0.2MPa，

            第二网络 0.2MPa

            第三网络0.55MPa

二、具体工艺步骤：

1）加工高粘度聚酯熔体：先将基础聚酯通过管道输送到液相聚合釜再度增粘，反应温度为278℃，反应时间90分钟，在高真空的保护下熔体通过薄膜装置提高粘度，反应产生的乙二醇和其它副反应物被真空吸出。熔体粘度从0.655提高到1.05dl/g；

2）直接纺丝：将液相聚合后的聚酯熔体通过熔体总管输送至纺丝箱体，再经计量泵进入纺丝组件后从喷丝板挤出，喷丝板的直径为220mm，由缓冷加热圈加热，缓冷加热温度为340℃，缓冷加热圈的直径为240mm，高度是100mm，再由环形吹风装置冷却成型，吹风温度在60℃，湿度为65%，风压差为17Pa，环形吹风装置的过滤材料采用无纺材料，且层叠缠绕在吹风环上，然后进入纺丝甬道，纺丝甬道设计为方形，管壁由多孔板制成；每束丝都有一个方管式的多孔纺丝甬道，使内外气流平衡，且易于交换丝条的热量；

3）拉伸卷绕：在6头/位，3位/线，单头纤度为1110dtex，纺丝速度2600～3600米/分；在丝表面上油，两级高速拉伸，在加热温度90～100℃条件下，进行拉伸，总拉伸倍数为2.06；在温度为250～256℃的条件下，进行高温、松弛热定型；并在工艺速度5800米/分钟的范围内卷绕成型，制得成品。

本实施例生产的高模低缩聚酯工业长丝，线密度1110dtex，断裂强度大于7.0cN/dtex，变异系数小于4.5％，断裂伸长率12±2％，干热收缩率3.5％±0.8(177oC×1min with0.05g/d)，初始模量大于95cN/dtex。

实施例4

本实施例的工艺参数如下：

设备：LSP液相聚合设备；纺丝设备；拉伸卷绕设备。

产品规格：1670dtex/360f。

原料：有光聚酯熔体增粘后粘度1.05dl/g；端羧基－COOH≤25mol/t；二甘醇≤1.2％。

液相增粘的反应温度为275℃，反应时间110分钟，增粘得到的熔体粘度为1.05dl/g，b值小于4。

纺丝采用4头/位，计量泵的泵后压力为20MPa，过滤精度为20μm，喷丝板的直径为240mm，纺丝温度为290℃；缓冷加热圈的直径为250mm，高度是100mm，缓冷加热温度为350℃；环形吹风装置中，环吹风温度为70℃，湿度为60%，风压差为20Pa；上油率为0.4%±0.2。

两级拉伸包括一级拉伸和二级拉伸，一级拉伸比为1.2，二级拉伸比为1.8，拉伸过程的温度为100℃，总拉伸比为2.16。

松弛热定型的温度为250℃，总松弛率为3.0%。

其他工艺过程与实施例1相同。

实施例5

本实施例的工艺参数如下：

设备：LSP液相聚合设备；纺丝设备；拉伸卷绕设备。

产品规格：1440dtex/360f

原料：有光聚酯熔体增粘后粘度1.05dl/g；端羧基－COOH≤25mol/t；二甘醇≤1.2％

液相增粘的反应温度为285℃，反应时间90分钟，增粘得到的熔体粘度为1.05dl/g，b值小于4。

纺丝采用6头/位，3位/线，计量泵的泵后压力为25MPa，过滤精度为15μm，喷丝板的直径为220mm，纺丝温度为290℃；缓冷加热圈的直径为200mm，高度是50mm，缓冷加热温度为300℃；环形吹风装置中，环吹风温度为60℃，湿度为70%，风压差为15Pa；上油率为0.4%±0.2。

两级拉伸包括一级拉伸和二级拉伸，一级拉伸比为1.5，二级拉伸比为1.3，拉伸过程的温度为90℃，总拉伸比为1.95。

松弛热定型的温度为230℃，总松弛率为2.5%。

其他工艺过程与实施例2相同。

实施例6

本实施例的工艺参数如下：

设备：LSP液相聚合设备；纺丝设备；拉伸卷绕设备。

产品规格：1110dtex/240f

原料：有光聚酯熔体增粘后粘度1.02dl/g；端羧基－COOH≤25mol/t；二甘醇≤1.2％

液相增粘的反应温度为285℃，反应时间100分钟，增粘得到的熔体粘度为1.02dl/g，b值小于4。

纺丝采用6头/位，3位/线，计量泵的泵后压力为20MPa，过滤精度为18μm，喷丝板的直径为220mm，纺丝温度为290℃；缓冷加热圈的直径为240mm，高度是80mm，缓冷加热温度为330℃；环形吹风装置中，环吹风温度为60℃，湿度为65%，风压差为20Pa；上油率为0.4%±0.2。

两级拉伸包括一级拉伸和二级拉伸，一级拉伸比为1.4，二级拉伸比为1.5，拉伸过程的温度为95℃，总拉伸比为2.1。

松弛热定型的温度为250℃，总松弛率为2.8%。

其他工艺过程与实施例3相同。

上述六个实施例产品质量指标见表1：

表1 不同工艺条件下，所得产品的质量指标

表2 帘子线产品加工质量数据（1110dtex/240f×2）

使用本技术生产的高模低缩涤纶工业丝产品，能够适应汽车轮胎帘子线、高级土工隔栅、传送带、线绳等应用，充分体现了聚酯工业长丝的高模量和低收缩的性能。