一种电解法制备液体高铁酸盐装置及其工艺

摘要

本发明是一种电解法制备液体高铁酸盐装置，其特点是，电解装置为U型管电解装置，碱液贮槽的碱液入口通过管路上设置的碱液输送泵、碱液控制阀与U型管电解装置的碱液入口连通，U型管电解装置的液体高铁酸盐出口通过管路上设置的液体高铁酸盐控制阀、液体高铁酸盐输送泵与液体高铁酸盐贮槽连通，U型管电解装置碱液入口的一侧管路为阴极室，在U型管电解装置的阴极室内置有阴极电极，U型管电解装置液体高铁酸盐出口的一侧管路为阳极室，在U型管电解装置的阳极室的扩纳槽内置有至少一个阳极电极，阴极电极、阳极电极与直流电源连接。其结构简单，电流效率高，经济适用，效果好。其工艺流程科学合理，运行成本低，可广泛应用间歇或连续生产。

说明书

技术领域

本发明涉及电化学领域，是一种电解法制备液体高铁酸盐装置及其工艺。

背景技术

高铁酸盐是一种强氧化性、高放电容量、不引起二次污染的“绿色“化学试剂。天然高铁酸盐几乎不存在，因此高铁酸盐的制备方法及工艺条件成为了近年来研究的重要课题。生产高铁酸盐的方法通常有三种，原材料都很稳定易得。这些方法主要包括：（1）电化学法，（2）高温干燥氧化法，（3）室温湿氧化法。高温干燥氧化法，又称熔融法，是最早发现制备高铁酸盐的方法，它是指在苛性碱存在条件下，发生高温固相(或熔融相)反应，来制备高铁酸盐的方法。高温干燥氧化法反应条件苛刻，放热速度快容易引起爆炸事故，容易腐蚀设备。次氯酸氧化法又称为湿氧化法，是通过含强碱条件下三价铁盐与次氯酸盐按一定比例进行反应制得高铁酸盐，工艺过程较长且复杂。电化学法是近年来公开发表文章最多的方法。

电化学法也即电解法制备高铁酸盐，具备原材料易得、操作简便，所制得初级产品纯度高、副产物少等优点。电解法的原理是在浓强碱溶液中，铁阳极被牺牲氧化生成FeO₄^2-，并会有氧气析出副反应；而阴极有氢气析出。具体电极反应如下：

阳极：Fe + 8OH^- -6e → FeO₄^2- + 4 H₂O

阴极：6H₂O + 6e → 6 OH^- + 3H₂

电化学法制备高铁酸盐的装置大体分为两类：单室电解槽和分隔式电解槽。单室电解槽可用于短时间内生产高铁酸盐，在反应初始阶段效率较高，由于阴阳极是在同一个容器内，反应一段时间后阳极氧化产生的高铁酸盐将很快扩散到阴极，并被还原成低价铁。而且阴阳两极产生的氢气氧气也容易造成高铁酸盐的返混，这种扩散和返混使得电解效率随着时间延长而迅速降低，高铁酸盐溶液也因为被还原而浓度大大降低。分隔式电解槽尽管有各种型式，但无论如何演变，其基本原理和基本结构没有改变。即采用特殊材料制成的阳离子隔膜，将电解槽分割成阴阳两个极室，这种隔膜只允许阳离子通过，而高铁酸根和氢氧根离子不能透过隔膜到另一个极室中。分隔式电解槽的优点是将阴阳极室分开，避免了高铁酸盐返混至阴极发生还原反应，不必担心扩散、返混的问题，对阴极产生的氢气也起到了阻挡和引导作用。缺点是这类特殊性能的隔膜成本很高，使用了隔膜之后只能允许部分离子通过，其溶液电导受到限制，电流效率降低；隔膜容易受到污染、腐蚀，需要经常清洗、更换；而且由于这种隔膜是阳离子膜，阴极产生的碱液不能输送到阳极加以利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结构简单，电流效率高，经济适用，效果好的电解法制备液体高铁酸盐装置。并提供制备流程科学合理，运行成本低，可广泛应用的电解法间歇或连续生产液体高铁酸盐的工艺。

实现本发明目的所采用的技术方案是，一种电解法制备液体高铁酸盐装置，它包括碱液贮槽、液体高铁酸盐贮槽、电解装置和直流电源，其特征是，所述电解装置为U型管电解装置，所述碱液贮槽的碱液入口通过管路上设置的碱液输送泵、碱液控制阀与U型管电解装置的碱液入口连通，U型管电解装置的液体高铁酸盐出口通过管路上设置的液体高铁酸盐控制阀、液体高铁酸盐输送泵与液体高铁酸盐贮槽连通，U型管电解装置碱液入口的一侧管路为阴极室，在U型管电解装置的阴极室内置有阴极电极，U型管电解装置液体高铁酸盐出口的一侧管路为阳极室，在U型管电解装置的阳极室的扩纳槽内置有至少一个阳极电极，所述阴极电极与直流电源的负极连接，所述阳极电极与直流电源的正极连接。

一种电解法制备液体高铁酸盐工艺，其特征是，它包括以下步骤，将配制碱液于碱液贮槽中，调节碱液控制阀的开度，碱液输送泵将碱液充入U型管电解装置；控制电解液温度在30-35℃，将阴极电极、阳极电极与直流电源连接，直流电源的电压调节为9V，使充入U型管电解装置中的碱液经电化学反应50-70min，得到紫黑色液体高铁酸钠溶，调节液体高铁酸盐控制阀的开度，液体高铁酸盐输送泵将制备的液体高铁酸盐输送到液体高铁酸盐贮槽内。

本发明的一种电解法制备液体高铁酸盐装置，由于构成U型管电解装置的阴极室与阳极室的管路长度相等，直径比为1：1-2，在U型管电解装置置放阳极电极一侧管路设有扩纳槽，有利于置放多于一个阳极电极，有利于节约碱液和充分进行电化学反应，提高液体高铁酸盐的浓度；为了既能提高电流效率、又能将阴极室、阳极室分开，并充分利用阴极电解产生的OH^-，本发明不采用现有技术成本较高，效果欠佳的隔膜电解池，而提供U型管电解装置，不但极大地降低了装置的制作和运行成本，切实提高了电流效率，还能充分利用阴极的强碱；为了减少阳极表面的钝化现象，保持阳极室的强碱浓度在14-16mol/L范围内，并避免高铁酸盐扩散至阴极引起返混，采用碱液贮槽的碱液入口通过管路上设置的碱液输送泵、碱液控制阀与U型管电解装置的碱液入口连通，U型管电解装置的液体高铁酸盐出口通过管路上设置的液体高铁酸盐控制阀、液体高铁酸盐输送泵与液体高铁酸盐贮槽连通结构，通过对碱液控制阀5-1的开度、液体高铁酸盐控制阀5-2的开度，碱液输送泵和液体高铁酸盐输送泵的控制，完成电化学的充分反应，并且及时使液体高铁酸盐产物输送出去和碱液补充，有利于U型管电解装置将阴极室的碱液和新添加的碱液补充至阳极室，阴极室的碱液以层流方式流向阳极室，不会产生湍流；其结构简单，电流效率高，经济适用，效果好。制备流程科学合理，运行成本低，可广泛应用的电解法间歇或连续生产液体高铁酸盐的工艺。

附图说明

图1为实施例1的一种电解法制备液体高铁酸盐装置；

图2实施例2的一种电解法制备液体高铁酸盐装置；

图3实施例3的一种电解法制备液体高铁酸盐装置。

图中：1—阳极电极，2—阴极电极，3—直流电源，4-1—碱液输送泵，4-2—液体高铁酸盐输送泵，5-1—碱液控制阀，5-2—液体高铁酸盐控制阀，6—碱液贮槽，7—液体高铁酸盐贮槽，8—电解液，9—U型管电解装置。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

参照图1，实施例1的一种电解法制备液体高铁酸盐装置适用于液体高铁酸盐间歇式生产。它包括碱液贮槽6、液体高铁酸盐贮槽7和直流电源3，所述碱液贮槽6的碱液入口通过管路上设置的碱液输送泵4-1、碱液控制阀5-1与U型管电解装置9的碱液入口连通，U型管电解装置9的液体高铁酸盐出口通过管路上设置的液体高铁酸盐控制阀5-2、液体高铁酸盐输送泵4-2与液体高铁酸盐贮槽7连通，U型管电解装置9碱液入口的一侧管路为阴极室，在U型管电解装置9的阴极室内置有阴极电极2，U型管电解装置9液体高铁酸盐出口的一侧管路为阳极室，在U型管电解装置9的阳极室的扩纳槽内置有至少一个阳极电极1，所述阴极电极2与直流电源3的负极连接，所述阳极电极1与直流电源3的正极连接。U型管电解装置9的阳极室的扩纳槽为长方体，其边长为33mm，高度30mm，U型管电解装置9的阳极室管路和阴极室管路为整根U型管，U型管外径11mm，壁厚2mm，U型管总长160mm，在U型管电解装置9的长160mm的U型管和阳极室的扩纳槽中充入电解液8，U型管电解装置9的阳极室管路插入长方体扩纳槽内，U型管电解装置9的液体高铁酸盐出口设置于长方体扩纳槽的底部。铁网先经稀盐酸清洗，然后卷成多层圆筒形插入阳极室用作阳极电极；阴极电极选择石墨棒。配制电解液为14mol/L的NaOH溶液，阴极电极2与直流电源3的负极连接，所述阳极电极1与直流电源3的正极连接。

采用实施例1的一种电解法制备液体高铁酸盐装置进行液体高铁酸盐的制备过程为：向碱液贮槽6中加入14mol/L的NaOH溶液，控制电解液温度在30～35℃，给阴极电极2和阳极电极1接通直流电压，电压设为9V，电解时间50-70min，通过对碱液控制阀5-1的开度、液体高铁酸盐控制阀5-2的开度，碱液输送泵4-1和液体高铁酸盐输送泵5-2的控制，获得12.42g/L 的Na₂FeO₄液体。再重复上述液体高铁酸盐的制备。将制备的高铁酸盐液体可直接排放到水处理系统用于水处理；若排放到含有饱和KOH溶液的低温系统，可以进一步对高铁酸盐提纯。

参照图2，实施例2的一种电解法制备液体高铁酸盐装置结构与实施例1基本相同，不同之处仅为U型管电解装置9的阳极室的长方体扩纳槽的下部为锥体，实施例2的一种电解法制备液体高铁酸盐装置适用于液体高铁酸盐间歇式生产。

参照图3，实施例3的一种电解法制备液体高铁酸盐装置结构与实施例1基本相同，不同之处仅为U型管电解装置9的液体高铁酸盐出口设置于长方体扩纳槽的上部。利用实施例3的一种电解法制备液体高铁酸盐装置可进行液体高铁酸盐的连续生产。

U型管电解装置9可以用玻璃、有机玻璃、塑料及其它高分子材料制作。阳极电极1材料可以选取纯铁丝、纯铁板、铁粉末、铁丝网、铁氧化物、硅铁、灰生铁、白铁、高纯度铁、铁合金、压缩粉末铁、EJ-260、低碳钢、白口铸铁、灰口铸铁、多孔磁铁矿、白钢网、低碳钢片、中碳钢片、硅钢片、高碳钢片、不锈钢、A3钢等主要成分为铁材料制作；阴极电极2材料可以选取铜丝、不锈钢、镍板、白钢网、泡沫镍、石墨、铂等导电材料制作。

本发明的具体实施方式并非穷举，本领域技术人员不经过创造性劳动的简单复制和改进，应属于本发明权利要求的保护范围。