公开/公告号CN103012351A
专利类型发明专利
公开/公告日2013-04-03
原文格式PDF
申请/专利权人 宁波大红鹰生物工程股份有限公司;
申请/专利号CN201210554975.X
申请日2012-12-19
分类号
代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙);
代理人曾少丽
地址 315204 浙江省宁波市镇海区蟹浦北海路166号
入库时间 2024-02-19 17:37:56
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2015-09-02
授权
授权
2013-05-01
实质审查的生效 IPC(主分类):C07D311/72 申请日:20121219
实质审查的生效
2013-04-03
公开
公开
技术领域
本发明涉及分离工程技术领域,特别是涉及一种天然维生素E的提纯工艺。
背景技术
维生素E(VE),又名生育酚,它包括α、β、δ、γ型生育酚和相应的生 育三烯酚等8种物质,属于脂溶性维生素,具有抗自由基、抗衰老、预防皮肤 角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病 等多种重要的生理功能。VE有天然VE和合成VE两大来源,天然VE为包含 多种单体的混合生育酚,但天然VE无论是从生理活性还是抗氧化能力都优于合 成VE,而且天然VE对人体无毒副作用,因此在食品、营养保健品和化妆品等 行业,天然VE受到广大消费者的青睐。
天然VE广泛存在于自然界的动植物体内,可以从多种植物油脂、多叶蔬菜、 动物器脏以及相对富含生育酚和生育三烯酚的物质中提取。目前天然VE主要来 自于植物油脂及其产品。
现有技术中,天然VE的提纯方法主要分为溶剂萃取法、分子蒸馏法、化学 处理法和吸附法等方法,但这几种方法各有优缺点。
如在专利CN1253951A中公开了一种采用超临界CO2提取和浓缩天然维生 素E的方法,其包括萃取和精馏塔多级连续分离工艺,最终得到的维生素E含 量为40-70%,但本方法的收率较低,仅为48%~65%,并且超临界CO2萃取法 设备要求和费用高。
在专利CN102584769A中公开了一种利用吸附树脂提纯天然VE的方法, 该方法虽然可得到含量99%以上的天然VE,但该方法要求原料中脂肪酸和甾醇 的含量低,且吸附再生困难。
在专利CN147876A中公开了一种采用混合溶剂萃取提取天然维生素E的方 法,包括萃取、中和、除水及蒸馏等步骤,最终得到的天然维生素E含量和收 率较高,但所用溶剂体系较复杂,有机溶剂用量大,且产生废水。
在专利CN1263096A中公开了一种以含量为42%~52%的天然VE为原料, 经过酮、醇、烃等有机溶剂萃取,冷却析出,过滤分离,浓缩母液等步骤提纯 天然VE的方法,该方法虽然可将天然VE的含量提高5~15个百分点,但所用 有机溶剂消耗大、静置冷析时间长、提纯效率低。
发明内容
本发明的目的是针对在目前的有机溶剂萃取法提纯天然VE的方法中存在 提纯效率低的问题,提供一种天然维生素E的提纯工艺,该方法操作简便、成 本低,提纯效率高,可将天然VE的含量提高30~40个百分点,并有较高的回 收率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种天然维生素E的提纯工艺,所述工艺以质量含量为10%~30%的粗品 天然维生素E为原料,提纯步骤包括:
(1)将粗品天然维生素E与有机溶剂在40℃~60℃下混合溶解萃取,静置 分层后得上层萃取相和下层萃余相,其中所述有机溶剂为醇类溶剂、烃类溶剂 中的一种或两种,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种,所述烃类溶剂 为正己烷、石油醚中的一种或两种;
(2)将上述萃取相的温度降至0℃~10℃,静置析出固体后过滤,将滤液 与固体分开;
(3)将上述滤液减压蒸出溶剂后,得到天然维生素E。
在本发明中,优选地,所述步骤(1)中的下层萃余相再用所述有机溶剂萃 取1~2次后,合并所有萃取分离得到的有机溶剂相。
在本发明中,优选地,所述步骤(1)中有机溶剂为醇类溶剂和烃类溶剂的 混合,其中醇类溶剂和烃类溶剂的体积比为1:0.1~1:3,更优选为1:0.1~1:1。
在本发明中,所述步骤(1)中溶解萃取温度优选为50℃~55℃,步骤(2) 中的冷却温度优选为5℃~8℃。
在本发明中,优选地,所述粗品天然维生素E与有机溶剂的质量比为1:3~ 1:6,更优选为1:5。
在本发明中,优选地,所述步骤(1)中的萃取时间为0.1~1小时,更优选 为30~40min。
在本发明中,优选地,所述步骤(2)中的静置析出时间0.5~5小时,更优 选为1~3小时。
在本发明中,优选地,所述提纯步骤还包括将得到的天然维生素E进行分 子蒸馏的步骤,所得天然维生素E再经分子蒸馏可以得到含量70%以上的天然 维生素E。
本发明的天然维生素E的提纯工艺具有以下优点:
1、本方法提纯效率高,静置冷析时间大大缩短,并将天然维生素E的含量 提高30~40个百分点,并有较高的回收率。
2、工艺流程简单易行,对设备要求低,且溶剂易回收利用,所得天然维生 素E的流动性和澄清度好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,质量含量为10%~30%的粗品天然维生素E是指天然维生素E 的质量含量为10%~30%的天然混合生育酚油,所述混合生育酚油可从市场购 得,如江苏越红化工有限公司或宁波大红鹰生物工程股份有限公司的T25天然 混合生育酚油。
在本发明中,将滤液与固体分开的方法可采用常规过滤方法,如加压过滤、 真空过滤等方法来实现。
实施例1
将40g质量含量为14.98%的粗品天然维生素E与200ml甲醇混合,在45 ℃下搅拌萃取12分钟后静置分层,得到上层萃取相和下层萃余相,将所得萃取 相冷却至5℃,静置1小时,析出固体后减压抽滤,滤液经减压蒸馏回收溶剂后, 得到天然维生素E浓缩产品9.97g,其中天然维生素E的含量为51.57%,总收 率为85.8%。
实施例2
将40g质量含量为14.98%的粗品天然维生素E与120ml甲醇与石油醚混合, 其中甲醇和石油醚的体积比为1:3,在55℃下搅拌萃取30分钟后静置分层,得 到上层萃取相和下层萃余相,将所得萃取相冷却至10℃,静置5小时,析出固 体后减压抽滤,滤液经减压蒸馏回收溶剂后,得到天然维生素E浓缩产品10.55g, 其中天然维生素E的含量为50.41%,总收率为88.74%。
实施例3
将40g质量含量为21.26%的粗品天然维生素E与240ml乙醇和正己烷混合, 其中乙醇和正己烷的体积比为1:0.1,在50℃下搅拌萃取1小时后静置分层,得 到上层萃取相和下层萃余相,将所得萃取相冷却至0℃,静置30分钟,析出固 体后减压抽滤,滤液经减压蒸馏回收溶剂后,得到天然维生素E浓缩产品13.35g, 其中天然维生素E的含量为55.31%,总收率为86.82%。
实施例4
将40g质量含量为30.0%的粗品天然维生素E与200ml乙醇混合,在60℃ 下搅拌萃取10分钟后静置分层,得到上层萃取相和下层萃余相,将所得萃取相 冷却至8℃,静置1小时,析出固体后减压抽滤,滤液经减压蒸馏回收溶剂后, 得到天然维生素E浓缩产品16.08g,其中天然维生素E的含量为64.26%,总收 率为86.12%。将所得含量为64.26%的天然维生素E浓缩产品经过分子蒸馏后, 得到含量为70.63%的天然维生素E。
实施例5
将40g质量含量为25.8%的粗品天然维生素E与200ml甲醇和正己烷混合, 其中甲醇和正己烷的体积比为1:1,在55℃下搅拌萃取30分钟后静置分层,得 到上层萃取相和下层萃余相,再用100ml甲醇和正己烷混合溶剂对下层萃余相 萃取两次,其中甲醇和正己烷的体积比为1:1,静置分离得上层萃取相,合并所 有萃取得到的上层萃取相后,将所得萃取相冷却至8℃,静置1小时,析出固体 后减压抽滤,滤液经减压蒸馏回收溶剂后,得到天然维生素E浓缩产品15.31g, 其中天然维生素E的含量为59.04%,总收率为87.59%。
以上所述,仅为本发明较佳具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限 与此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想 到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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