一种天然维生素E的提纯工艺

摘要

本发明公开了一种天然维生素E的提纯工艺，其以质量含量为10%～30%的粗品天然维生素E为原料，采用醇类、烃类溶剂为萃取剂，与粗品天然维生素E按一定比例，在40℃～60℃下混合溶解萃取后，降至0℃～10℃，静置析固体后过滤，将滤液减压蒸除溶剂，得到天然维生素E。本方法提纯效率高，静置冷析时间大大缩短，并将天然维生素E的含量提高30～40个百分点，同时具有较高的回收率；另外，本工艺流程简单易行，对设备要求低，且溶剂易回收利用，所得天然维生素E的流动性和澄清度好。

说明书

技术领域

本发明涉及分离工程技术领域，特别是涉及一种天然维生素E的提纯工艺。

背景技术

维生素E（VE），又名生育酚，它包括α、β、δ、γ型生育酚和相应的生 育三烯酚等8种物质，属于脂溶性维生素，具有抗自由基、抗衰老、预防皮肤 角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病 等多种重要的生理功能。VE有天然VE和合成VE两大来源，天然VE为包含 多种单体的混合生育酚，但天然VE无论是从生理活性还是抗氧化能力都优于合 成VE，而且天然VE对人体无毒副作用，因此在食品、营养保健品和化妆品等 行业，天然VE受到广大消费者的青睐。

天然VE广泛存在于自然界的动植物体内，可以从多种植物油脂、多叶蔬菜、 动物器脏以及相对富含生育酚和生育三烯酚的物质中提取。目前天然VE主要来 自于植物油脂及其产品。

现有技术中，天然VE的提纯方法主要分为溶剂萃取法、分子蒸馏法、化学 处理法和吸附法等方法，但这几种方法各有优缺点。

如在专利CN1253951A中公开了一种采用超临界CO₂提取和浓缩天然维生 素E的方法，其包括萃取和精馏塔多级连续分离工艺，最终得到的维生素E含 量为40-70%，但本方法的收率较低，仅为48%～65%，并且超临界CO₂萃取法 设备要求和费用高。

在专利CN102584769A中公开了一种利用吸附树脂提纯天然VE的方法， 该方法虽然可得到含量99%以上的天然VE，但该方法要求原料中脂肪酸和甾醇 的含量低，且吸附再生困难。

在专利CN147876A中公开了一种采用混合溶剂萃取提取天然维生素E的方 法，包括萃取、中和、除水及蒸馏等步骤，最终得到的天然维生素E含量和收 率较高，但所用溶剂体系较复杂，有机溶剂用量大，且产生废水。

在专利CN1263096A中公开了一种以含量为42%～52%的天然VE为原料， 经过酮、醇、烃等有机溶剂萃取，冷却析出，过滤分离，浓缩母液等步骤提纯 天然VE的方法，该方法虽然可将天然VE的含量提高5～15个百分点，但所用 有机溶剂消耗大、静置冷析时间长、提纯效率低。

发明内容

本发明的目的是针对在目前的有机溶剂萃取法提纯天然VE的方法中存在 提纯效率低的问题，提供一种天然维生素E的提纯工艺，该方法操作简便、成 本低，提纯效率高，可将天然VE的含量提高30～40个百分点，并有较高的回 收率。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种天然维生素E的提纯工艺，所述工艺以质量含量为10%～30%的粗品 天然维生素E为原料，提纯步骤包括：

（1）将粗品天然维生素E与有机溶剂在40℃～60℃下混合溶解萃取，静置 分层后得上层萃取相和下层萃余相，其中所述有机溶剂为醇类溶剂、烃类溶剂 中的一种或两种，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种，所述烃类溶剂 为正己烷、石油醚中的一种或两种；

（2）将上述萃取相的温度降至0℃～10℃，静置析出固体后过滤，将滤液 与固体分开；

（3）将上述滤液减压蒸出溶剂后，得到天然维生素E。

在本发明中，优选地，所述步骤（1）中的下层萃余相再用所述有机溶剂萃 取1～2次后，合并所有萃取分离得到的有机溶剂相。

在本发明中，优选地，所述步骤（1）中有机溶剂为醇类溶剂和烃类溶剂的 混合，其中醇类溶剂和烃类溶剂的体积比为1:0.1～1:3，更优选为1:0.1～1:1。

在本发明中，所述步骤（1）中溶解萃取温度优选为50℃～55℃，步骤（2） 中的冷却温度优选为5℃～8℃。

在本发明中，优选地，所述粗品天然维生素E与有机溶剂的质量比为1:3～ 1:6，更优选为1:5。

在本发明中，优选地，所述步骤（1）中的萃取时间为0.1～1小时，更优选 为30～40min。

在本发明中，优选地，所述步骤（2）中的静置析出时间0.5～5小时，更优 选为1～3小时。

在本发明中，优选地，所述提纯步骤还包括将得到的天然维生素E进行分 子蒸馏的步骤，所得天然维生素E再经分子蒸馏可以得到含量70%以上的天然 维生素E。

本发明的天然维生素E的提纯工艺具有以下优点：

1、本方法提纯效率高，静置冷析时间大大缩短，并将天然维生素E的含量 提高30～40个百分点，并有较高的回收率。

2、工艺流程简单易行，对设备要求低，且溶剂易回收利用，所得天然维生 素E的流动性和澄清度好。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明中，质量含量为10%～30%的粗品天然维生素E是指天然维生素E 的质量含量为10%～30%的天然混合生育酚油，所述混合生育酚油可从市场购 得，如江苏越红化工有限公司或宁波大红鹰生物工程股份有限公司的T25天然 混合生育酚油。

在本发明中，将滤液与固体分开的方法可采用常规过滤方法，如加压过滤、 真空过滤等方法来实现。

实施例1

将40g质量含量为14.98%的粗品天然维生素E与200ml甲醇混合，在45 ℃下搅拌萃取12分钟后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取 相冷却至5℃，静置1小时，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后， 得到天然维生素E浓缩产品9.97g，其中天然维生素E的含量为51.57%，总收 率为85.8%。

实施例2

将40g质量含量为14.98%的粗品天然维生素E与120ml甲醇与石油醚混合， 其中甲醇和石油醚的体积比为1:3，在55℃下搅拌萃取30分钟后静置分层，得 到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相冷却至10℃，静置5小时，析出固 体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品10.55g， 其中天然维生素E的含量为50.41%，总收率为88.74%。

实施例3

将40g质量含量为21.26%的粗品天然维生素E与240ml乙醇和正己烷混合， 其中乙醇和正己烷的体积比为1:0.1，在50℃下搅拌萃取1小时后静置分层，得 到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相冷却至0℃，静置30分钟，析出固 体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品13.35g， 其中天然维生素E的含量为55.31%，总收率为86.82%。

实施例4

将40g质量含量为30.0%的粗品天然维生素E与200ml乙醇混合，在60℃ 下搅拌萃取10分钟后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相 冷却至8℃，静置1小时，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后， 得到天然维生素E浓缩产品16.08g，其中天然维生素E的含量为64.26%，总收 率为86.12%。将所得含量为64.26%的天然维生素E浓缩产品经过分子蒸馏后， 得到含量为70.63%的天然维生素E。

实施例5

将40g质量含量为25.8%的粗品天然维生素E与200ml甲醇和正己烷混合， 其中甲醇和正己烷的体积比为1:1，在55℃下搅拌萃取30分钟后静置分层，得 到上层萃取相和下层萃余相，再用100ml甲醇和正己烷混合溶剂对下层萃余相 萃取两次，其中甲醇和正己烷的体积比为1:1，静置分离得上层萃取相，合并所 有萃取得到的上层萃取相后，将所得萃取相冷却至8℃，静置1小时，析出固体 后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品15.31g， 其中天然维生素E的含量为59.04%，总收率为87.59%。

以上所述，仅为本发明较佳具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限 与此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想 到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。