基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试系统及测试方法

摘要

本发明属于测量及自动化领域，是一种多通道电偶腐蚀的测试方法及测试系统。对微电极阵列中每一个微电极的电流测量和电位测量以及对所有待测微电极的测量进行高速切换的测试方法，不仅使每一个微电极的电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位数据具有很高的同步性，而且不同微电极之间的电偶腐蚀电流和电位数据的同步性也大为提高，可以准确地获取电偶腐蚀过程的信息及其动态变化。硬件测试系统由采用PXI总线技术的模块化仪器组成，易于搭建，并且可以支持灵活的重新配置，集成度、可靠性高。基于图形化开发环境LabVIEW编写的软件系统，可以根据需求配置硬件系统功能，自定义后台的测试逻辑，以及前台的人机交互界面。

说明书

技术领域

本发明涉及测量及其自动化领域，尤其是一种用于局部腐蚀研究的多通道电偶腐蚀测试方法及测试系统。

背景技术

微电极阵列又称丝束电极，由多个微小的金属或合金电极丝(微电极)按照一定的排列方式组合而成的电化学传感器。各个微电极既可以互相耦合起来作为一个整体的大面积金属电极使用，用于获取电极/溶液界面上与腐蚀相关的电化学平均信息，又能作为独立的微小探头分别测试各微小区域的电化学参数，获取电极/溶液界面上的电化学分布信息。由于微电极阵列技术在测试时不像其他的微区电化学测试技术(例如：扫描电化学显微镜技术，SECM；扫描振动电极技术，SVP；局部电化学阻抗谱技术，LEIS)那样对电极表面的平整度要求严格，因此，它特别适合用于获取具有复杂表面状态的腐蚀金属电极的电化学分布特征，例如，表面施加涂层、形成腐蚀产物或垢层、附着微生物膜的金属电极等。

金属或合金的局部腐蚀主要表现为电极/溶液界面上各部分的腐蚀程度存在明显差异，局部区域上的金属阳极溶解速度明显地大于其余表面区域的金属阳极溶解速度，即，该局部区域产生了阳极电流，且电流的大小远远超过其他区域，造成该局部区域极大的腐蚀速率。这主要是由于电极材料固有的不均一性以及腐蚀环境的不均一性使得电极表面不同区域的电位有高低差别，于是形成了腐蚀电偶，电位比较高的表面区域构成腐蚀电偶的阴极，电位比较低的表面区域构成腐蚀电偶的阳极。因此，可以通过微电极阵列测试技术来模拟和测量一个大面积金属电极表面各个微小区域的电偶腐蚀电流和电位来获取其电偶腐蚀的电化学分布信息。

然而，测试技术及测试仪器的发展相对滞后却成为微电极阵列技术广应用的一个瓶颈,有文献称曾组建了阵列电极测试装置，但是设备的关键部分——自动开关却是自行订制的，在商业上无法普及；还有文献称组建的丝束电极测试系统无法进行自动测试，因此使用很不方便。近来，有文献称采用美国NI 公司的模块化仪器搭建了一套阵列电极电化学分布测试仪，并采用LabVIEW 8.5软件编写了测控程序，在材料的腐蚀不均一性研究上取得了较大进展；然而，由于受硬件配置和数字万用表接线上的限制，阵列电极的电位扫描和电流扫描需分开进行测试，且测试的时间较长，导致测量得到的电位数据和电流数据的同步性不高，给电偶腐蚀数据的解析和研究带来一定困难，而且其测试过程的自动化程度也有待提高。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种基于所述微电极阵列技术的多通道电偶腐蚀测试方法及测试系统。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试系统，其特征在于：

所述测试系统包括：模块化硬件测试系统和可视化软件测试系统；所述模块化硬件测试系统由机箱、嵌入式控制器、外设模块、仪器模块四部分组成，所述硬件测试系统为独立主控式硬件测试系统或远程控制式硬件测试系统，所述独立主控式硬件测试系统的机箱为集成了所述嵌入式控制器及外设模块的 PXI机箱，所述远程控制式硬件测试系统的机箱为具有集成MXI-Express控制模块并由台式计算机或者便携式计算机远程控制的PXI机箱；所述独立主控式硬件测试系统的控制方式由运行操作系统的所述嵌入式控制器来独立控制，所述远程控制式硬件测试系统的控制方式由运行操作系统的所述台式计算机或者便携式计算机通过所述MXI-Express控制模块来远程控制；所述仪器模块包括采用PXI总线的高速矩阵转换开关、第一数字万用表、第二数字万用表和微弱电流放大器；所述高速矩阵转换开关为按一线M行×N列矩阵配置的高速FET矩阵开关，其行通道R0至RM的数量(M+1) ≥ 4，列通道C0至CN的数量(N+1) ≥ 微电极的数量n，并且列通道C0至C(n-1)各自连接微电极阵列中的一个微电极；所述第一数字万用表和第二数字万用表分别用来测量微电极阵列中每个微电极的电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位；将所述高速矩阵转换开关进行电偶电流测量的两个行通道连接到所述微弱电流放大器的两个电流输入测量端，而将所述微弱电流放大器的两个电压输出端接到所述第一数字万用表的两个电压输入测量端，即，将电流测量转换为电压测量；将所述高速矩阵转换开关进行电偶电位测量的另外两个行通道连接到第二数字万用表的两个电压输入测量端，其中，电压输入的低电位测量端连接一个参比电极，微电极阵列和参比电极都放置在腐蚀电解池的电解质溶液中；所述可视化软件测试系统用虚拟仪器软件LabVIEW编写。

本发明还涉及一种使用上述基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试系统进行的基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试方法，所述测试方法的测试流程为：1) 根据用户的测试需求对高速矩阵转换开关、第一数字万用表、第二数字万用表和微弱电流放大器进行初始化设置，然后将高速矩阵转换开关的列通道C0至C(n-1)逐一连接到其进行电偶电流测量的第一行通道上，实现所有微电极的耦合；2) 耦合了经用户指定的时间后，对列通道C0至C(n-1)逐一执行以下五个步骤操作：① 通过高速矩阵转换开关将列通道Ci(i = 0 至 n-1)从第一行通道上断开并连接到另一个进行电偶电流测量的第二行通道上；② 通过第一数字万用表和微弱电流放大器测量第一和第二行通道之间流过的电流，即为该通道所连接微电极的电偶腐蚀电流；③ 通过高速矩阵转换开关将列通道Ci从第二行通道上断开并连接到另一个进行电偶电位测量的第三行通道上；④ 通过第二数字万用表测量第三行通道和连接参比电极的第四行通道之间的电位差，即为该通道所连接微电极的电偶腐蚀电位；⑤ 通过高速矩阵转换开关将列通道Ci从第三行通道上断开并连接到第一行通道上，使得所有的微电极重新耦合在一起；3) 按照流程2)所述步骤，测量完微电极阵列中所有微电极的电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位后，绘制出微电极阵列的电偶电流和电偶电位的平面分布及按列平均的统计数据，并按测试时间自动保存该次测量数据；4) 高速矩阵转换开关断开所有的行通道和列通道，释放模块化硬件测试系统中所有的硬件资源，关闭所有打开的数据文件，退出可视化软件测试系统，结束测试。

优选地，根据用户的需求，可多次重复流程2)和3)中所述测量操作，获得并显示出微电极阵列电偶腐蚀行为的时空演化规律。

本发明的优点与积极效果为：

对每一个微电极的电流测量和电位测量以及对不同微电极的测量进行高速切换的测试方法，不仅同一个微电极的电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位数据具有很高的同步性，而且不同微电极之间的电偶腐蚀电流和电位数据的同步性也大为提高，可以准确地获取电偶腐蚀过程的信息及其动态变化。

硬件测试系统由采用PXI总线技术的模块化仪器组成，易于搭建，并且可以支持灵活的重新配置，集成度、可靠性高。

基于图形化开发环境LabVIEW编写的软件系统，可以根据需求配置硬件系统功能，自定义后台的测试逻辑，以及前台的人机交互界面。

附图说明

图1为基于微电极阵列技术的多通道电偶腐蚀测试系统硬件接线示意图：其中：1-高速矩阵转换开关，2-用来测量电偶腐蚀电流的第一数字万用表，3-用来测量电偶腐蚀电位的第二数字万用表，4-微弱电流放大器，5-微电极阵列，6-参比电极，7-腐蚀电解池，8-电解质溶液。

图2为微电极阵列单个通道的测试过程示意图。

具体实施方式

1) 独立主控式多通道电偶腐蚀测试系统

本测试系统在不丧失测试精度的前提下，采用对微电极阵列中每一个微电极的电流测量和电位测量以及对所有待测微电极的测量进行高速切换的测试方法，可以获得同一个微电极的电流测量和电位测量之间以及不同微电极的电流测量和电位测量之间同步性很高的电偶腐蚀数据，即，微电极阵列不同微区的电化学分布信息。

硬件测试系统包括：机箱NI PXI-1042Q、嵌入式控制器NI PXI-8108、便携式显示器和键盘附件NI PMA-1115、高速矩阵转换开关NI PXI-2535、2块数字万用表NI PXI-4071和微弱电流放大器 NI PXI-4022。

NI PXI-1042Q是一个可集成NI PXI-8108、NI PMA-1115的机箱，可大大缩小硬件测试系统的体积，同时又保持了系统的高性能。NI PXI-8108可作为系统的独立主控，不仅控制NI PXI-1042Q中的所有仪器模块，同时通过与NI PMA-1115中显示器和键盘等外设的连接提供人机交互界面，其上运行的软件测试系统与NI PXI-1042Q中的各仪器模块交互，定义测试系统的实际功能。

在仪器模块中，NI PXI-2535采用4 x 136 (1线) 矩阵配置，具有4个行通道(R0 ~ R3)、136个列通道(C0 ~ C135)以及高达50000个交叉点/秒的切换速度，并且其列通道还可通过增加级联模块数量的方式拓展，在NI PXI-8108的控制下实现所选择的微电极与NI PXI-4071或NI PXI-4022测试端之间的连接与断开。2块NI PXI-4071分别用来测量电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位，可满足绝大部分电偶腐蚀测试要求，其中电位测量的精度为七位半，测量范围为 10 nV ~ 1000 V，输入阻抗大于10¹⁰ Ω；电流测量的精度为六位半，测量范围为1 pA ~ 3 A。NI PXI-4022是一个高速、高精度的防护装置和微弱电流放大器，其灵敏度为1 pA (100 nA量程)，可连接NI PXI-4071测量噪音为fA级的pA级电流信号。

NI PXI-2535的列通道C0 ~ C(n-1) (n为微电极的数量)分别连接微电极阵列中的每一个微电极。电偶电流测量时，将NI PXI-2535的两个行通道(例如R2和R3)接到NI PXI-4022的两个电流输入测量端，而将NI PXI-4022的两个电压输出端接到1块NI PXI-4071的两个电压输入测量端，将电流测量转换为电压测量；电偶电位测量时，将NI PXI-2535的另外两个行通道(例如R0和R1)接到另1块数字万用表NI PXI-4071的两个电压输入测量端上进行测量，其中，电压输入的低电位测量端(例如R1)须连接一个参比电极。

软件测试流程如下：1) 根据用户的测试需求对NI PXI-2535、2块NI PXI-4071、NI PXI-4022进行初始化设置，然后将NI PXI-2535的所有列通道C0 ~ C(n-1)逐一连接到其行通道R3，实现所有微电极的耦合。2) 耦合了经用户指定的时间后，对列通道C0 ~ C(n-1)逐一执行以下5步操作：①通过NI PXI-2535将列通道Ci (i = 0 ~ n-1)从行通道R3上断开并连接到行通道R2上；② 通过NI PXI-4071和NI PXI-4022测量行通道R2和R3之间流过的电流，即为该通道所连接微电极的电偶腐蚀电流；③ 通过NI PXI-2535将列通道Ci从行通道R2上断开并连接到行通道R0上；④ 通过第2块NI PXI-4071测量行通道R0和R1之间的电位差，即为该通道所连接微电极的电偶腐蚀电位；⑤ 通过NI PXI-2535 将列通道Ci从行通道R0上断开并连接到行通道R3上，使得所有的电极丝重新耦合在一起。3) 按照流程2)所述步骤，测量完微电极阵列中所有微电极的电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位后，绘制出微电极阵列的电偶电流和电偶电位的平面分布及按列平均的统计数据，并按测试时间自动保存该次测量数据。4) 根据用户的需求，可多次重复流程2)和3)中所述测量操作，获得微电极阵列电偶腐蚀行为的时空演化规律。5) NI PXI-2535断开所有的行通道和列通道，释放硬件测试系统中所有的硬件资源，关闭所有打开的数据文件，退出软件测试系统，结束测试。

独立主控式测试系统提供高性能、紧凑、长效性的嵌入式解决方案，结构坚固，集成度和可靠性高，使用寿命长，特别适于恶劣工作现场连续使用。

2) 远程控制式多通道电偶腐蚀测试系统：

在不丧失测试精度的前提下，采用对微电极阵列中每一个微电极的电流测量和电位测量以及对所有待测微电极的测量进行高速切换的测试方法，可以获得同一个微电极的电流测量和电位测量之间以及不同微电极的电流测量和电位测量之间同步性很高的电偶腐蚀数据，即，微电极阵列不同微区的电化学分布信息。

硬件测试系统包括：机箱NI PXI-1033、便携式计算机、快速卡NI PXI-ExpressCard 8360及电缆、高速矩阵转换开关NI PXI-2532B、数字万用表NI PXI-4062和NI PXI-4071、微弱电流放大器NI PXI-4022。

NI PXI-1033机箱包括一个集成MXI-Express控制模块，便携式计算机可通过NI PXI-ExpressCard 8360和MXI-Express连接并远程控制与独立主控式测试系统相同的PXI仪器模块。NI PXI-2532B、NI PXI-4062、NI PXI-4071、NI PXI-4022等仪器模块的作用和测试端连接方式与独立主控式测量系统一致，其中NI PXI-2532B可按4 × 128、8 × 64, 以及16 × 32 (1线)或4 × 64、8 × 32和16 × 16 (2线)矩阵配置，切换速度为2000个交叉点/秒，在本发明中采用4 × 128(1线)配置，具有4个行通道(R0 ~ R3)、128个列通道(C0 ~ C127)，其列通道也可通过增加级联模块数量的方式拓展，在便携式计算机的远程控制下实现所选择的微电极与NI PXI-4062或NI PXI-4022测试端之间的连接与断开。NI PXI-4062用于精度要求不高的电位测量，而NI PXI-4071配合NI PXI-4022用于精度要求较高的电流测量。软件测试流程与独立主控式测试系统的测试过程一致，在此不再赘述。

远程控制式测试系统结构轻便小巧，便于移动和携带，处理能力强，是移动型应用的理想选择，例如实验室和车载测试等。