一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺

摘要

本发明公开了一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺，它包括：配制石墨生坯粉料；将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；将成型后的坯料装入模套后进行抽真空；将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力150～180MPa，获得生坯；生坯焙烧、浸渍；石墨化并获得成品。本发明的生产规格和品种多样化，可根据用户的需求使用不同规格的液压机专用空芯模具生产得到多样化的石墨圆形空芯坯料，坯料的外径、内径及高度均可根据产品需求任意设计；密度高，最终各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的密度可达1.87～1.90g/cm2；内外密度均匀，坯料内圈与外圈的密度差在1%以内。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺。

背景技术

等静压石墨材料具有良好的导电、导热性能，同时具有耐高温强度和耐腐蚀性能好、自 润滑、体积密度高、易于技工等一系列特点，并与当今高科技前沿技术紧密相连，在新能源、 航空航天等许多领域得到了广泛的应用。

目前，各向同性等静压石墨生产厂家所生产的各种圆形石墨坯料主要以实心坯料为主， 它具有以下缺点：

（1）产品规格单一，对于一些要求提供空芯产品的需求者来说，实心坯料不但增加了原 料采购的成本，而且也大大增加了后加工工作量，造成极大的浪费；

（2）石墨制品的密度较低，低密度的石墨制品往往不能达到工艺使用要求；

（3）坯料内外密度差较大，内外密度相差达5%～8%。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产规格和品种多样化，密度高，且 内外密度均匀的高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯 坯料的生产工艺，它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为1～15um 的细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度180～220℃，混捏时间 1～1.5h；将混捏的热料进行轧片，轧制温度为170～230℃，轧制次数为3～6次；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到30～85℃，二次破碎的破碎粒度为0.5～1mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度18000～25000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力150～180MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时1～ 15℃的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于大于200℃的温度和2.0Mpa 的压强下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍3h以上，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的 坯体装入焙烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于大于320℃的温 度和3.5MPa的压强下采用高温沥青浸渍4h以上，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进 行第三次焙烧，第二、第三次焙烧的温度为800～1100℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时不低于100℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形 空芯坯料。

本发明步骤S102所述的粉料由以下重量百分比的组分构成：二次焦65～75，高温沥青 20～24，各向同性焦1～5。

本发明所述的液压机专用空芯模具包括模具本体、上压头、下压头和芯杆，下压头安装 于芯杆底部，上压头的中心位置设有与芯杆相匹配的芯杆孔，上压头通过芯杆孔套接在芯杆 上，模具本体套接在上压头和下压头上。

本发明所述的下压头上设有至少一个脱模孔。

本发明所述的芯杆靠近下压头的一端设有垫块。

本发明所述的垫块与芯杆采用一体化成型结构。

本发明的有益效果是：

（1）生产规格和品种多样化，可根据用户的需求使用不同规格的液压机专用空芯模具生 产得到多样化的石墨圆形空芯坯料，坯料的外径、内径及高度均可根据产品需求任意设计；

（2）密度高，最终各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的密度可达1.87～1.90g/cm³；

（3）内外密度均匀，坯料内圈与外圈的密度差在1%以内。

附图说明

图1为本发明生产工艺的流程图；

图2为本发明液压机专用空芯模具的结构示意图；

图中，1-模具本体，2-上压头，3-下压头，4-芯杆，5-芯杆孔，6-脱模孔，7-垫块。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不 局限于以下所述。

【实施例1】如图1所示，一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺， 它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为1um的 细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度180℃，混捏时间1.5h； 将混捏的热料进行轧片，轧制温度为170℃，轧制次数为6次，其中，粉料由以下重量百分 比的组分构成：二次焦65，高温沥青24，各向同性焦1；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到85℃，二次破碎的破碎粒度为1mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；规格尺寸 为：

外径

内径

高度    520mm～620mm；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度18000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力150MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时1℃ 的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于250℃的温度和2.0Mpa的压强 下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍3.5h，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的坯体装入 焙烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于350℃的温度和3.5MPa的 压强下采用高温沥青浸渍4.5h，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进行第三次焙烧，第 二、第三次焙烧的温度为1100℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时120℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形空芯坯 料。

【实施例2】如图1所示，一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺， 它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为15um的 细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度220℃，混捏时间1h； 将混捏的热料进行轧片，轧制温度为230℃，轧制次数为3次，其中，粉料由以下重量百分 比的组分构成：二次焦75，高温沥青20，各向同性焦5；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到30℃，二次破碎的破碎粒度为0.5mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；规格尺寸 为：

外径

内径

高度    520mm～660mm；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度25000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力180MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时15℃ 的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于220℃的温度和2.0Mpa的压强 下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍3.2h，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的坯体装入 焙烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于340℃的温度和3.5MPa的 压强下采用高温沥青浸渍4.2h，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进行第三次焙烧，第 二、第三次焙烧的温度为800℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时150℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形空芯坯 料。

【实施例3】如图1所示，一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺， 它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为10um的 细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度200℃，混捏时间1.2h； 将混捏的热料进行轧片，轧制温度为200℃，轧制次数为5次，其中，粉料由以下重量百分 比的组分构成：二次焦70，高温沥青22，各向同性焦3；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到57℃，二次破碎的破碎粒度为0.8mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；规格尺寸 为：

外径

内径

高度    660mm～710mm；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度20000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力165MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时8℃ 的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于300℃的温度和2.0Mpa的压强 下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍4h，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的坯体装入焙 烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于350℃的温度和3.5MPa的压 强下采用高温沥青浸渍4.5h，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进行第三次焙烧，第二、 第三次焙烧的温度为950℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时140℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形空芯坯 料。

【实施例4】如图1所示，一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺， 它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为8um的 细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度210℃，混捏时间1.3h； 将混捏的热料进行轧片，轧制温度为210℃，轧制次数为4次，其中，粉料由以下重量百分 比的组分构成：二次焦72，高温沥青22，各向同性焦4；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到50℃，二次破碎的破碎粒度为0.7mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；规格尺寸 为：

外径

内径

高度    660mm～710mm；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度22000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力160MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时10℃ 的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于280℃的温度和2.0Mpa的压强 下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍3.3h，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的坯体装入 焙烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于330℃的温度和3.5MPa的 压强下采用高温沥青浸渍4.3h，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进行第三次焙烧，第 二、第三次焙烧的温度为1000℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时200℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形空芯坯 料。

【实施例5】如图1所示，一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺， 它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为5um的 细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度210℃，混捏时间1.4h； 将混捏的热料进行轧片，轧制温度为180℃，轧制次数为5次，其中，粉料由以下重量百分 比的组分构成：二次焦68，高温沥青21，各向同性焦4；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到60℃，二次破碎的破碎粒度为0.6mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；规格尺寸 为：

外径

内径

高度    660mm；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度23000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力170MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时5℃ 的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于300℃的温度和2.0Mpa的压强 下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍4.5h，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的坯体装入 焙烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于380℃的温度和3.5MPa的 压强下采用高温沥青浸渍5h，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进行第三次焙烧，第二、 第三次焙烧的温度为900℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时250℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形空芯坯 料。

【实施例6】如图1所示，一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺， 它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为3um的 细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度210℃，混捏时间1.3h； 将混捏的热料进行轧片，轧制温度为220℃，轧制次数为5次，其中，粉料由以下重量百分 比的组分构成：二次焦72，高温沥青21，各向同性焦3；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到70℃，二次破碎的破碎粒度为0.6mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；规格尺寸 为：

外径

内径

高度    450mm；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度24000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力160MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时12℃ 的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于230℃的温度和2.0Mpa的压强 下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍3.5h，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的坯体装入 焙烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于340℃的温度和3.5MPa的 压强下采用高温沥青浸渍4.8h，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进行第三次焙烧，第 二、第三次焙烧的温度为1000℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时120℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形空芯坯 料。

【实施例7】如图1所示，一种高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料的生产工艺， 它包括以下步骤：

S1：配制石墨生坯粉料，其配制过程为：

S101：制粉：将二次焦、高温沥青和各向同性焦进行粉碎磨粉，制成平均粒径为5um的 细粉；

S102：将按比例配好的粉料在强力混捏机中进行混捏，混捏温度200℃，混捏时间1.2h； 将混捏的热料进行轧片，轧制温度为200℃，轧制次数为5次，其中，粉料由以下重量百分 比的组分构成：二次焦70，高温沥青22，各向同性焦4；

S103：冷却后的料片经二次破碎后加热到50℃，二次破碎的破碎粒度为0.6mm；

S2：将配制好的石墨生坯粉料放入液压机专用空芯模具中进行预成型和脱模；规格尺寸 为：

外径

内径

高度    370mm；

S3：将成型后的坯料装入模套后进行抽真空，真空度20000Pa；

S4：将抽真空后的坯料放入冷等静压机中进行压制，压制压力160MPa，获得生坯；

S5：生坯焙烧、浸渍：将生坯装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时8℃ 的升温速度升温至1300℃，完成第一次焙烧，冷却出炉后置于250℃的温度和2.0Mpa的压强 下采用中温沥青作为浸渍剂，浸渍3.3h，以此完成第一次浸渍，将第一次浸渍后的坯体装入 焙烧炉中进行第二次焙烧，第二次焙烧后的坯体自然冷却后，置于350℃的温度和3.5MPa的 压强下采用高温沥青浸渍4.3h，完成第二次浸渍，第二次浸渍后的坯体进行第三次焙烧，第 二、第三次焙烧的温度为1000℃；

S6：石墨化并获得成品：将经过第三次焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉 中以每小时120℃的升温速度升温至2900℃，石墨化完成后，冷却出炉制得石墨圆形空芯坯 料。

如图2所示，液压机专用空芯模具包括模具本体1、上压头2、下压头3和芯杆4，下压 头3安装于芯杆4底部，上压头2的中心位置设有与芯杆4相匹配的芯杆孔5，上压头2通 过芯杆孔5套接在芯杆4上，模具本体1套接在上压头2和下压头3上。下压头3上设有两 个脱模孔6，脱模孔6用于成型后脱模。芯杆4靠近下压头3的一端设有垫块7，垫块7与芯 杆4采用一体化成型结构。

在预成型和脱模过程中，首先根据所需加工的坯料规格选择空芯模具的规格，将石墨坯 料装入模具本体1与芯杆4围成的模腔内，盖上上压头2，打开液压机进行压制成型；待成 型完成后，利用脱模孔6进行脱模，取出成型后的圆形空芯坯料。

根据以上工艺生产出的高密度各向同性等静压石墨圆形空芯坯料包括以下几种规格，按 以下规格生产的石墨圆形空芯坯料的内外密度如下表：