陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化加工方法及装置

摘要

一种陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化加工方法，利用喷射沉积坯件特有的等轴细晶(晶粒尺寸<5.0μm)组织，在温度为560°C-580°C和应变速率为(0.3-1.3)mm/s下，对模具内的复合材料进行整体超塑性热致密化，该方法包括以下步骤：（A）凸形或凹形阶梯式压头施压；（B）平压头施压；（C）凸形或凹形阶梯式压头第二次施压；（D）平压头第二次施压。一种陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化的装置，主要包括：液压机（1）、压头（2）、铝基复合材料（3）、垫片（4）、限位装置（5）、加热装置（6）、工作台（7）、垫板（8）和模具（9），所述的压头为阶梯式，每个台阶的高度为0.5-3.0mm，台阶的层数为5-15层，台阶边缘采用圆弧过渡。综上所述，本发明具有步骤设计合理、结构简单、制造方便和性能可靠等优点。

说明书

一、技术领域

本发明涉及陶瓷颗粒增强铝基复合材料技术领域，特别涉及一种陶瓷 颗粒浓度呈连续梯度分布的铝基复合材料非致密坯件的整体超塑性热 致密化方法及装置。

二、背景技术

所谓陶瓷颗粒增强铝基连续梯度复合材料是指在复合材料高度(或厚度 )方向上陶瓷颗粒的浓度由高到低(或由低到高)呈连续梯度分布。这种 材料的表层因含有较高体积分数陶瓷增强颗粒而呈现出高硬度、高模 量、低膨胀系数、高耐磨性的特点，但塑性和韧性不够理想；由表层 向里随着陶瓷颗粒含量的降低，复合材料的塑性和韧性逐渐升高。将 这种复合材料应用于重载制动部件上，具有表面制动摩擦磨损性能优 异，铝合金基体热传导及散热性能好，由表及里基体对裂纹的萌生和 扩展阻碍能力逐渐加强，进而塑性和韧性显著改善，显著提高安全性 等优点。铝基连续梯度复合材料的这种使用效果明显优于陶瓷颗粒呈 均匀分布的铝基复合材料。

陶瓷颗粒呈连续梯度分布的铝基梯度复合材料制备技术难度很大，特 别是大尺寸材料，如直径大于φ300mm的圆柱锭坯。例如，采用离心铸 造法无法得到沿高度方向陶瓷颗粒浓度呈连续梯度分布的铸锭，且由 于凝固速度小，基体合金的晶粒组织和析出相粗大，材料的强度不够 理想；采用粉末冶金法制备梯度复合材料时，由于粉末是层层堆积， 层间的陶瓷颗粒浓度存在突变，难以连续分布，且粉末存在氧化和污 染问题，对材料的塑性和韧性有不利影响。本专利申请人于2010年3月 11日向专利局申请了一种采用喷射共沉积的方法制备陶瓷颗粒呈连续 梯度分布的铝基复合材料的方法，申请号为201010122076.3，该 方法获得了成功，很好地解决了此类材料的制备技术难题。

采用喷射共沉积法制备的这种铝基梯度复合材料锭坯相对致密度在85 %~95%之间，存在较多的孔隙和各种沉积层溅射边界、颗粒边界，未能 实现冶金焊合，力学性能很不理想，因此必须进行致密化加工。特别 是，由于增强像陶瓷颗粒与合金基体之间的界面结合不够紧密，这是 导致复合材料塑性和韧性不够理想的主要原因之一。

由于铝基梯度复合材料的组织特殊，特别是在高度(或厚度)方向上不 同层面的塑性变形行为差别很大，这就给致密化带来了很大的困难。 采用常规的热压法进行致密化时，沉积坯在模腔内沿高度方向被压缩 致密化，沉积坯承受的是三向静水压力，沉积坯内的孔隙可以压合， 但由于无剪切流动或仅有微弱的剪切流动，无法消除边界并实现冶金 焊合；同时，如果热压温度偏高、保压时间偏长的话，还容易导致晶 粒和析出相粗化，材料的力学性能不够理想；如果坯件的尺寸偏大(如 直径大于φ300mm)，对模具和致密化设备的吨位要求均非常高，导致 生产成本过高。采用热等静压也可以实现致密化，但三向静水压力同 样无法实现孔隙内壁和溅射边界间的冶金焊合，且大尺寸坯件的致密 化成本太高。有研究采用小尺寸的楔压压头对陶瓷颗粒浓度均匀分布 的喷射沉积铝基复合材料方形坯(专利号200610031567.0)和环件(专利 号  200510031975.1)进行了致密化加工，通过多道次小变形累计实 现大变形，取得了较好的致密化效果，但存在的问题是：在压制过程 中，由于楔形压头的尺寸远小于沉积坯，在压制时沉积坯进行的是非 约束性塑性变形，剪切流动变形程度很小，且大尺寸坯件的致密化效 率偏低，材料的组织均匀性不够理想。

上述这些致密化方法均不适用于铝基梯度复合材料大尺寸坯件的致密 化，因此必须发展一种新型的致密化方法，以期实现在小吨位设备上 实现大尺寸材料的全致密化、保持材料的快速凝固组织、获得优异的 力学性能。

考虑到喷射沉积铝基复合材料坯件的晶粒组织为微细的等轴晶(晶粒尺 寸<5.0μm)，具有组织超塑性，有些材料体系甚至具有高应变速率超 塑性，可以将 这一效应应用于喷射沉积坯件的致密化中。为了解决铝基梯度复合材 料沉积坯在致密化过程中孔隙内壁间和溅射边界的冶金焊合问题，需 要设计特殊结构的模具，研究相应的致密化工艺，以保证沉积坯在超 塑性致密化过程中发生充分的剪切塑性流动。

三、发明内容

本发明的目的在于克服上述技术中存在的诸多不足之处，而提供一种 大尺寸陶瓷增强颗粒浓度呈连续梯度分布的喷射沉积铝基复合材料整 体超塑性热致密化方法，能够消除坯件中存在的空隙、沉积层溅射边 界，实现冶金焊合，以获得优异的力学性能；同时能够在较小的压制 吨位下实现大尺寸坯件的整体致密化。

为了解决上述存在的技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化加工方法，利用 喷射沉积坯件特有的等轴细晶(晶粒尺寸<5.0μm)组织，在温度为560 °C-580°C和应变速率为(0.3-1.3)mm/s下，对模具内的复合材料进行 整体超塑性热致密化，该方法包括以下步骤：

（A）凸形或凹形阶梯式压头施压：凸形或凹形阶梯式压头对铝基复合 材料施压，当压制压力保持恒定时保压5-10min。

（B）平压头施压：平压头对铝基复合材料施压，当压制压力保持恒定 时保压5-10min。

（C）凸形或凹形阶梯式压头第二次施压：将铝基复合材料倒转180度 ，再使用凸形或凹形阶梯式压头对铝基复合材料施压，当压制压力保 持恒定时保压5-10min。

（D）平压头第二次施压：平压头对铝基复合材料施压，当压制压力保 持恒定时保压5-10min。

综上所述的陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化加工方法 ，所 述的铝基复合材料的直径比模腔内径小(5-15)mm。

综上所述的陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化加工方法 ，所述在保压的同时进行保温，保温温度为560°C-580°C。

综上所述的陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化加工方法 ，所述的压头对铝基复合材料施压的压力为(10-30)MPa。

一种陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化的装置，主要包 括：液压机（1）、压头（2）、铝基复合材料（3）、垫片（4）、限 位装置（5）、加热装置（6）、工作台（7）、垫板（8）和模具（9） ，所述的压头为阶梯式，每个台阶的高度为(0.5-3.0)mm，台阶的层数 为5-15层，台阶边缘采用圆弧过渡。

综上所述的陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化的装置， 所述的压头端面呈现为平面、凸形状或凹形状。

综上所述的陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化的装置， 所述的模具（9）内设有加热装置（6）。

综上所述的陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密化的装置， 所述加热装置（6）对模具（9）和铝基复合材料（3）进行加热，加热 温度为560°C-580°C。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明的方法能实现对大型喷 射沉积圆柱形锭坯进行致密化加工，实现该方法的装置结构简单、制 造方便、性能可靠。此外，应用本发明的基本思想，若对模具和压头 形状进行相适应的调整，如采用方形整体式多台阶压头结合平面压头 或采用圆形模具配以扇形整体式多台阶压头，即可以实现喷射沉积方 形坯件、环形锭坯实现致密化加工。

四、附图说明

图1是本发明的超塑性致密化装置结构示意图;

图2(a)是本发明装置的平压头端面结构示意图；

图2(b)是本发明装置的凸型阶梯压头端面结构示意图；

图2(c)是本发明装置的凹型阶梯压头端面结构示意图；

图3是本发明装置的阶梯式压头结合平面压头致密化铝基复合材料坯件 原理图;

图4是本发明装置的阶梯式压头结合平面压头致密化铝基复合材料坯件 应变区域分析图；

图5（a)是本发明的超塑性致密化后坯件在高度h为0mm处拍摄的金相组 织截面扫描电镜照片；

图5（b)是本发明的超塑性致密化后坯件在高度h为15mm处拍摄的金相 组织截面扫描电镜照片；

图5（c)是本发明的超塑性致密化后坯件在高度h为30mm处拍摄的金相 组织截面扫描电镜照片；

图5（d)是本发明的超塑性致密化后坯件在高度h为45mm处拍摄的金相 组织截面扫描电镜照片；

图6是本发明的不同SiC含量处的6066Al/SiCp材料力学性能分析图；

图7（a)是本发明的6066Al/SiCp材料超塑性致密化后在高度h为0mm处 拍摄的金相组织截面扫描电镜照片；

图7（b)是本发明的6066Al/SiCp材料超塑性致密化后在高度h为30mm处 拍摄的金相组织截面扫描电镜照片；

图7（c)是本发明的6066Al/SiCp材料超塑性致密化后在高度h为70mm处 拍摄的金相组织截面扫描电镜照片；

图7（d)是本发明的6066Al/SiCp材料超塑性致密化后在高度h为90mm处 拍摄的金相组织截面扫描电镜照片；

附图中标号所示零部件名称为：1-液压机；2-压头 ；3-铝基复合材 料坯件；4-垫片；5-限位装置；6-加热装置；7-工作台；8-垫板；9- 模具。

五、具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步详细阐述：

本发明采用热模拟实验探明待致密化的铝基梯度复合材料的超塑性压 缩变形工艺条件，特别是变形温度、应变速率与流变应力的关系。最 佳工艺参数的选择依据是：在保证合金基体的晶粒组织和析出相不发 生明显长大的前提下以最小的流变应力和最大的应变速率进行超塑性 变形，并且样品不会发生开裂现象。

根据模腔的尺寸，将待致密化的梯度复合材料沉积坯料加工成所需尺 寸的样品。为了保证样品在压缩变形过程中能发生一定程度的横向塑 性流动，样品的直径应比模腔内径小(5-15)mm。

在压制过程中模具的加热采用电热管，通过控温机构将加热温度控制 在560°C -580°C范围内，样品放在模腔内同时加热。采用热电偶测 量加热温度，保温时间为10min.，以保证热压工程中温度的均匀性和 稳定。

当模具和样品达到预定温度后，在四柱液压机上通过一压头对模腔内 的坯件进行压缩变形。为了实现合金基体在压缩变形过程中的超塑性 流动，需要对压头的压下速度进行控制，具体数据由热模拟实验确定 。采取步进式加压方法，逐步提高压力，压力控制在(10.0-30.0)MPa ，增加压下量，直到压完全程。然后将热压坯件脱模、机加工到预订 尺寸后，保证间隙尺寸在(3-5)mm，再以相同的参数从另一面进行同样 的压制，以达到使材料密度均匀分布的目的。

为了实现样品在超塑性压缩变形过程中能够发生一定程度的剪切流动 变形，设计了如图2所示的压头端面，将不同的压头进行组合对样品致 密化。具体的压制过程如图3所示，坯件的致密化应变区域分析图如图 4所示。这种致密化方法是一种阶梯式压头压制致密化工艺，在研制过 程中，模腔内的坯件进行的是一种约束条件下的整体纵向压缩和横向 剪切流动变形，具体的陶瓷颗粒增强铝基梯度复合材料的超塑性致密 化加工方法，步骤如下：

（1）将铝基复合材料放入模腔内，模具通过控温机构将加热温度控制 在 560°C-580C°范围内，在四柱液压机上装夹凸型阶梯式压头，凸型阶 梯式压头在四柱液压机的驱动下对铝基复合材料施压，待压制压力保 持恒定时保压(5-10) min后四柱液压机复位。

（2）在四柱液压机上装夹平压头，平压头在四柱液压机的驱动下对铝 基复合材料施压，将呈凹坑状的铝基复合材料压平，待压制压力保持 恒定时保压5-10min后四柱液压机复位。

（3）在四柱液压机上装夹凸型阶梯式压头，把模具内的铝基复合材料 倒转180度，凸型阶梯式压头在四柱液压机的驱动下对铝基复合材料再 次施压，铝基复合材料在模腔内随压头的压入而发生由中心向外的塑 性流动，通过充填压头端面与铝基复合材料表面围成的空腔而发生侧 向超塑性流动，同样利用台阶的高度和宽度来约束铝基复合材料的流 动行为并产生横向剪切流动，待压制压力保持恒定时保压5-10min后四 柱液压机复位。

（4）在四柱液压机上装夹平压头，平压头在四柱液压机的驱动下对铝 基复合材料施压，将铝基复合材料表面压平，待压制压力保持恒定时 保压(5-10)min后四柱液压机复位。

为了使样品中的孔洞内壁、沉积层溅射边界在致密化过程中实现冶金 焊合，提高压制样品的力学性能，设计了专用的阶梯式压制压头，压 头形状设计的关键是端面台阶数量和每个台阶的高度，每个台阶的高 度在0.5-3.0mm之间，台阶的层数根据总得变形量来定，在5-15层之间 ，台阶边缘采用圆弧过渡。这种压头能够保证模腔内的复合材料样品 在整体约束条件下同时进行轴向压缩变形和横向剪切流动，以保证坯 件在超塑性变形条件下表面不开裂。

实施方式一

该实施例说明本发明Al-20Si-3Cu-1Mg/SiCp铝基连续梯度复合材料喷 射沉积坯件的超塑性致密化方法：

使用如图2所示的压头，采用上述的加工步骤，按照如下工艺参数进行 了超塑性致密化加工，样品的尺寸为φ570mm、样品与模腔的间隙尺寸 为15mm，坯料的压制温度570℃、模具热压温度为580℃，压制压力(1 0-30)MPa(压制总吨 位小于600吨)，压制应变速率为1.3mm/s，压制后的保压时间为10分钟 。

经致密化的梯度复合材料与原始沉积坯件性能比较如表1所示，采用阶 梯式压头进行整体超塑性致密化后，坯件的相对密度达到99.0%,已接 近理论密度；力学性能提高80％左右。

表1 整体式超塑性致密化方法对铝基连续梯度复合材料性能的影响

经过超塑性致密化的梯度复合材料坯件的显微组织如图5所示，可见材 料中的孔隙和各种溅射边界消失，SiC陶瓷颗粒与合金基体之间的界面 结合紧密。

实施方式二

该实施例说明本发明6066Al/SiCp铝基连续梯度复合材料喷射沉积坯件 的超塑性致密化方法;

使用如图2所示的压头，采用上述的加工步骤，按照如下工艺参数进行 了超塑性致密化加工：样品的尺寸为φ280mm、样品与模腔的间隙尺寸 为10mm，坯料的压制温度570℃、模具热压温度为580℃，压制压力(1 0-30)MPa(压制总吨位为 200-300吨)，压制应变速率为(0.3-1.3)mm/s，压制后的保压时间为1 0min，压制完成后样品的尺寸为φ300mm。压制方法与压制Al-20Si-3 Cu-1Mg/SiCp铝基连续梯度复合材料相同。经检测，压制后的样品相对 密度达到了99.0%以上，最高的地方致密度达99.8%。压制后材料的拉 伸曲线如图6所示，由图可见，抗拉强度最高达到了428.0MPa、伸长率 达到7.0%以上。

压制样品的显微组织照片如图7所示，可见材料中的空隙和各种溅射边 界消失，SiC陶瓷颗粒与合金基体之间的界面结合紧密。

综上所述的本发明具体实施方式，并非用于限定本发明保护范围的限 制。因此，任何在本发明的技术特征之内所作的任何修改、等同替换 和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。