一种活性艳黄染料及复合活性棕色染料

摘要

一种活性艳黄染料及复合活性棕色染料，其中活性艳黄染料如式(I)所示，而复合活性棕色染料以式(I)的活性艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、C.I活性蓝203、活性深红和活性红SHE按质量比30~55：5~12：5~15：5~15：5~15：5~15复配而成。本发明染料可用于浸染，连续轧染和冷堆和湿短蒸工艺，直接性低，反应性适中，产品溶解度高，1/1染色深度：耐光牢度5级，皂洗牢度4-5级，汗渍牢度4~5级，耐氯水浸牢度4级，干摩牢度4~5级，湿摩牢度4级，熨烫牢度4级，特别是A灯发红的同色异谱现象和热敏变色现象有明显改善。

说明书

技术领域

本发明属于染料技术领域，涉及一种活性艳黄染料及其复合活性棕色染料。

背景技术

传统活性棕SCE染料采用活性藏青、活性黄和活性红SHE三种染料进行复拼而成， 优点是比较经济，染深性和湿处理牢度较好，缺点主要是热敏变色比较明显，A灯光源下 会发红，浅色耐晒较差，冷堆染色时由于红黄蓝三原色组份的反应性不一致，色光较难控 制，无法满足高要求纺织品要求。

发明内容

本发明的目的是针对目前印染行业对活性染料的高固色率、高溶解度，工艺适用性强， 节能环保要求而开发的新型活性艳黄染料及复合活性染料。其具有溶解度高，尤其是低温 溶解度好，反应性强，直接性低，色光可控性好的特点。能满足常规浸染、轧染，也适合 冷轧堆染色，有利于印染行业节能减排与清洁化生产。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种式(I)所示的活性艳黄染料，

式(I)所示的活性艳黄染料的制备方法，其包括如下步骤：将对位酯与盐酸和亚硝酸钠 进行重氮化反应，制得重氮盐，再与2,4-二氨基苯磺酸钠在PH4.0～5.0、温度8~15℃条 件下进行偶合反应，得到染料溶液；将三聚氯氰用冰、水打浆后，加入前述染料溶液，在 PH6.0~7.5，温度0~10℃条件下进行反应，再加入间氨基苯磺酸，在PH6.0~7.0，温度40-50℃ 条件下进行反应，经膜处理提纯即得。

该活性艳黄染料可按照加入10%的标准化助剂和2%防尘剂，喷干后得到商品，该染 料的直接性低，RF0.95，与活性翠兰、活性灰等直接性较低的染料配伍使用具有很好的染 色重现性。其溶液也可直接用于复配活性棕。

一种复合活性棕色染料，其以式(I)的活性艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、 C.I活性蓝203、活性深红和活性红SHE按质量比30~55：5~12：5~15：5~15：5~15：5~15 复配而成；各组分的优选质量比为45~50：5~8：5~8：5~8：8~15：2~8。

本复合活性棕色染料可以式(I)的活性艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、C.I 活性蓝203、活性深红和活性红SHE为活性成分，辅以标准化助剂制成。其中活性成分 的质量含量优选为70～90%。

其中活性橙107为对位酯重氮化后与乙酰间双偶合的产物，膜处理浓缩得到染料母 液，已有商品。

其中活性深蓝M-R为氨基C酸重氮化与三聚氯氰与H酸的一次缩合液偶合，得到X 型染料溶液用硫酸铜、双氧水、醋酸钠络合，加入对位酯二次缩合，用氯化钾盐析过滤得 到滤饼用水溶解得到染料母液，已有成熟商品。

活性海蓝为对位酯重氮化与H酸酸性偶合，再与2，5-二甲氧基对位酯重氮盐进行二 次偶合，膜处理浓缩得到染料母液，已有成熟商品。

活性深红为磺化对位酯重氮化与J酸在酸性条件下偶合，再与2-甲基-5-甲氧基对位 酯重氮盐进行二次偶合，膜处理浓缩得到染料母液，已有成熟商品。

活性红SHE为对位酯重氮盐与三聚氯氰与H酸的一次缩合液偶合，加入N-乙基乙二 胺二次缩合，膜处理浓缩得到染料母液，已有成熟商品。。

标准化助剂选自元明粉、扩散剂NNO、扩散剂MF、耐碱分散剂JS-K、木质素磺酸 钠或防尘剂中的一种或几种；优选两种以上，且防尘剂为其中之一。

本新型复合活性棕染料采用活性艳黄、C.I活性橙107、活性深蓝、活性海蓝、活性 深红、活性艳红SHE六个组份，混合而成，红黄蓝三原色均采用乙烯砜染料（KN型） 和乙烯砜和一氯均三嗪复合活性基团结构染料（M型）两只染料组合，通过各组分之间 的相互协同作用，使得本染料可用于浸染，连续轧染和冷堆和湿短蒸工艺，其直接性低， 反应性适中，产品溶解度高，20℃溶解度大于200g/l，1/1染色深度：耐光牢度5级，皂 洗牢度4-5级，汗渍牢度4~5级，耐氯水浸牢度4级，干摩牢度4~5级，湿摩牢度4级， 熨烫牢度4级，产品性能优于其他复配活性棕染料，特别是A灯发红的同色异谱现象和 热敏变色现象有明显改善。

具体实施方式

制备例1：活性艳黄的合成

将1.0摩尔对位酯按照通常方法用1.05摩尔的盐酸（利用干粉对位酯中的余酸）和 1.0摩尔亚硝酸钠进行重氮化反应，制得重氮盐，加入1.0摩尔10%的2,4-二氨基苯磺酸 钠溶液中，在PH4.5，温度8~15条件下进行偶合反应4小时，制得C.I活性黄201钠盐 结构的染料溶液。

将三聚氯氰1.02摩尔用冰、水打浆冰磨1小时，加入上述染料溶液，在PH6.0~7.5， 温度0~10℃条件下反应4小时，再加入1.1摩尔的间氨基苯磺酸，在PH6.0~7.0，温度 40-50℃条件下反应6小时，得到活性艳黄染料溶液，膜处理提纯（进一步重结晶提纯，m/z: 829.93）。

实施例1

将上述艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、活性海蓝（C.I活性蓝203）、活 性深红、活性红SHE六只染料母液折干后按照50：10：10：10：12：8，进行复配，并 添加染料总量10%的元明粉和3%的防尘剂进行进行喷雾干燥，商品化得到商品染料。

其Rf值0.89，反应性适中，20℃溶解度大于200g/l，1/1染色深度：耐光牢度5级， 皂洗牢度4-5级，汗渍牢度4~5级，耐氯水浸牢度4级，干摩牢度4~5级，湿摩牢度4 级，熨烫牢度4级，产品性能优于其他复配活性棕染料，特别是A灯发红的同色异谱现 象和热敏变色现象有明显改善。

实施例2

将上述艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、活性海蓝（C.I活性蓝203）、活 性深红、活性红SHE六只染料母液折干后按照46：12：12：12：12：8，进行复配，并 添加染料总量10%的元明粉、5%的耐碱扩散剂JS-K和3%的防尘剂进行进行喷雾干燥， 商品化得到商品染料。

其Rf值0.89，反应性适中，20℃溶解度大于200g/l，1/1染色深度：耐光牢度5级， 皂洗牢度4-5级，汗渍牢度4~5级，耐氯水浸牢度4级，干摩牢度4~5级，湿摩牢度4 级，熨烫牢度4级，产品性能优于其他复配活性棕染料，特别是A灯发红的同色异谱现 象和热敏变色现象有明显改善。

实施例3

将上述艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、活性海蓝（C.I活性蓝203）、活 性深红、活性红SHE六只染料母液折干后按照38：12：14：12：14：10，进行复配，并 添加染料总量15%的元明粉和3%的防尘剂进行进行喷雾干燥，商品化得到商品染料。

实施例4

将上述艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、活性海蓝（C.I活性蓝203）、活 性深红、活性红SHE六只染料母液折干后按照46：10：10：10：12：12，进行复配，并 添加染料总量10%的耐碱扩散剂JS-K和3%的防尘剂进行进行喷雾干燥，商品化得到商 品染料。

实施例5

将上述艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、活性海蓝（C.I活性蓝203）、活 性深红、活性红SHE六只染料母液折干后按照50：10：10：10：10：10，进行复配，并 添加染料总量10%的元明粉和3%的防尘剂进行进行喷雾干燥，商品化得到商品染料。

实施例6

将上述艳黄染料、C.I活性橙107、活性深蓝M-R、活性海蓝（C.I活性蓝203）、活 性深红、活性红SHE六只染料母液折干后按照42：14：10：14：10：10，进行复配，并 添加染料总量10%的元明粉和3%的防尘剂进行进行喷雾干燥，商品化得到商品染料。

注：本发明各工艺中，不指明温度为常温；无指明PH值为不许调节PH值；无摩尔 配比为等摩尔配比。