一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法

摘要

本发明公开了一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，该方法为：将二钼酸铵物料铺设于料舟或传送带上，采用料舟或传送带带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以0.10m/s～0.50m/s的流速向焙解炉炉腔内通入空气，出炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为380℃～468℃；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为55min～120min；所述空气的气流方向与二钼酸铵物料的运行方向相反。本发明的方法工艺参数控制精确，焙解温度低，焙解时间短，设备产能提高，加工成本低，制备的三氧化钼活性高，与磷酸反应速度快，满足钼系催化剂市场对三氧化钼品质的需求。

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼 的方法。

背景技术

随着科学技术日新月异，市场竞争日益激烈，钼应用领域逐渐拓宽， 市场对钼化工产品种类需求越来越多，质量和规格要求日益提高。鉴于此， 钼化工生产技术紧随时代发展与时俱进，研制出质量更好的产品，开发出 流程短、操作简便、稳定可靠的产品制备工艺符合市场的需求。

高活性三氧化钼是三氧化钼的一个新品种，是迫于环保压力要求制备 钼系催化剂原料转变的需要，同时伴随石油化工、煤化工领域需求的钼系 催化剂发展对三氧化钼提出的品质要求开发出来的。

高活性三氧化钼是采用钼酸铵为原料，利用钼酸铵在一定温度下可以 分解为氨气、水汽、三氧化钼特性进行制备的。高活性三氧化钼主要应用 于制备钼系催化剂，并在磷酸溶液中具有优良的反应活性，生成的钼溶液 呈现亮黄色或黄绿色、澄清、无沉淀。

焙解钼酸铵制备三氧化钼已有数十年的历史，但是生产的三氧化钼一 直作为加工钼粉的原料，因此焙解钼酸铵生产三氧化钼的工艺一直围绕粒 度分布、晶体形貌、杂质含量进行调节和控制。高活性三氧化钼应用在催 化剂领域，不仅对三氧化钼的杂质、粒度分布有具体要求，而且对三氧化 钼在溶液中的反应特性也有特定要求，因此需要对焙解钼酸铵制备三氧化 钼工艺进行细致入微的研究，进而开发出制备高活性三氧化钼的工艺，来 满足催化剂市场的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种 焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法。该方法工艺参数控制精确，焙解温度 低，焙解时间短，设备产能提高，加工成本低。采用该方法制备的三氧化 钼活性高，与磷酸反应速度快，反应后溶液呈亮黄色或黄绿色、澄清、无 沉淀，满足钼系催化剂市场对三氧化钼品质的需求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种焙解二钼酸铵 制备三氧化钼的方法，其特征在于，该方法为：将二钼酸铵物料铺设于料 舟或传送带上，采用料舟或传送带带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔进行 焙解，焙解同时以0.10m/s～0.50m/s的流速向焙解炉炉腔内通入空气，出 炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为380℃～468 ℃；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为55min～120min；所述空 气的气流方向与二钼酸铵物料的运行方向相反。

上述的一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，所述二钼酸铵物料的 铺设量为1.2g/cm²～2.5g/cm²。

上述的一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，所述焙解炉炉腔内空 气流量为8m³/h～16m³/h。

上述的一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，所述焙解炉炉腔的温 区分布为五温区。

上述的一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，所述五温区的温度依 次为380℃、430℃、436℃、468℃和460℃。

上述的一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，所述五温区的温度依 次为380℃、380℃、430℃、460℃和460℃。

上述的一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，所述焙解炉炉腔的长 度为7000mm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法工艺参数控制精确，焙解温度低，焙解时间短，设 备产能提高，加工成本低。

2、采用本发明的方法制备的三氧化钼活性高，与磷酸反应速度快， 反应后溶液呈亮黄色或黄绿色、澄清、无沉淀，满足钼系催化剂市场对三 氧化钼品质的需求。

下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的三氧化钼的SEM图。

图2为本发明实施例1制备的三氧化钼的XRD图。

图3为本发明实施例2制备的三氧化钼的SEM图。

图4为本发明实施例2制备的三氧化钼的XRD图。

图5为本发明实施例3制备的三氧化钼的SEM图。

图6为本发明实施例3制备的三氧化钼的XRD图。

图7为本发明实施例4制备的三氧化钼的SEM图。

图8为本发明实施例4制备的三氧化钼的XRD图。

图9为本发明实施例5制备的三氧化钼的SEM图。

图10为本发明实施例5制备的三氧化钼的XRD图。

图11为本发明实施例6制备的三氧化钼的SEM图。

图12为本发明实施例6制备的三氧化钼的XRD图。

具体实施方式

实施例1

将二钼酸铵物料按1.2g/cm²铺设于料舟上（即每平方厘米料舟上铺设 1.2g二钼酸铵物料），采用料舟带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙 解，焙解同时以0.15m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钼酸铵 物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为12m³/h，出 炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温 区的温度依次为380℃、430℃、436℃、468℃和460℃，焙解炉炉腔的长 度为7000mm；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为83min。

本实施例制备的三氧化钼中Mo的质量百分含量为66.55%，且该三氧 化钼与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现黄绿色，且无固体残留。

图1为本实施例制备的三氧化钼的SEM图，从图中可以看出，三氧 化钼颗粒成不规则的块状，最大尺寸在250μm左右，许多小颗粒夹杂在大 颗粒之间；图2为本实施例制备的三氧化钼的XRD图，从图中可以看出， 衍射峰位置与三氧化钼标准衍射峰位置一致，但是衍射峰强度较弱。

实施例2

将二钼酸铵物料按1.4g/cm²铺设于传送带上（即每平方厘米传送带上 铺设1.4g二钼酸铵物料），采用传送带带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔 进行焙解，焙解同时以0.15m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二 钼酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为 12m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为五 温区，五温区的温度依次为380℃、430℃、436℃、468℃和460℃，焙解 炉炉腔的长度为7000mm；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为 83min。

本实施例制备的三氧化钼中Mo的质量百分含量为66.55%，且该三氧 化钼与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现黄绿色，且无固体残留。

图3为本实施例制备的三氧化钼的SEM图，从图中可以看出，三氧 化钼颗粒成不规则的块状，颗粒均匀，最大尺寸在300μm左右，大颗粒表 面粘附着细小颗粒；图4为本实施例制备的三氧化钼的XRD图，从图中 可以看出，衍射峰位置与三氧化钼标准衍射峰位置一致，但是衍射峰强度 较强。

实施例3

将二钼酸铵物料按1.2g/cm²铺设于料舟上（即每平方厘米料舟上铺设 1.2g二钼酸铵物料），采用料舟带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙 解，焙解同时以0.10m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钼酸铵 物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为8m³/h，出 炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温 区的温度依次为380℃、380℃、430℃、460℃和460℃，焙解炉炉腔的长 度为7000mm；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为120min。

本实施例制备的三氧化钼中Mo的质量百分含量为66.56%，且该三氧 化钼与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。

图5为本实施例制备的三氧化钼的SEM图，从图中可以看出，三氧 化钼颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在650μm左右，大颗粒 表面粗糙，几乎没有粘附细小颗粒；图6为本实施例制备的三氧化钼的 XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与三氧化钼标准衍射峰位置一致， 但是衍射峰强度较强。

实施例4

将二钼酸铵物料按1.4g/cm²铺设于传送带上（即每平方厘米传送带上 铺设1.4g二钼酸铵物料），采用传送带带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔 进行焙解，焙解同时以0.10m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二 钼酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为 8m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为五 温区，五温区的温度依次为380℃、380℃、430℃、460℃和460℃，焙解 炉炉腔的长度为7000mm；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为 96min。

本实施例制备的三氧化钼中Mo的质量百分含量为66.55%，且该三氧 化钼与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。

图7为本实施例制备的三氧化钼的SEM图，从图中可以看出，三氧 化钼颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在650μm左右，大颗粒 表面粗糙，几乎没有粘附细小颗粒，与实施例3基本一致；图8为本实施 例制备的三氧化钼的XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与三氧化钼 标准衍射峰位置一致，衍射峰强度较实施例3强。

实施例5

将二钼酸铵物料按1.4g/cm²铺设于料舟上（即每平方厘米料舟上铺设 1.4g二钼酸铵物料），采用料舟带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙 解，焙解同时以0.19m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钼酸铵 物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为16m³/h，出 炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温 区的温度依次为380℃、430℃、436℃、468℃和460℃，焙解炉炉腔的长 度为7000mm；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为55min。

本实施例制备的三氧化钼中Mo的质量百分含量为66.62%，且该三氧 化钼与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。

图9为本实施例制备的三氧化钼的SEM图，从图中可以看出，三氧 化钼颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在500μm左右，大颗粒 表面粗糙；图10为本实施例制备的三氧化钼的XRD图，从图中可以看出， 衍射峰位置与三氧化钼标准衍射峰位置一致，衍射峰强度较实施例5强。

实施例6

将二钼酸铵物料按2.5g/cm²铺设于传送带上（即每平方厘米传送带上 铺设2.5g二钼酸铵物料），采用传送带带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔 进行焙解，焙解同时以0.50m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二 钼酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为 16m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为五 温区，五温区的温度依次为380℃、430℃、436℃、468℃和460℃，焙解 炉炉腔的长度为7000mm；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为 83min。

本实施例制备的三氧化钼中Mo的质量百分含量为66.60%，且该三氧 化钼与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。

图11为本实施例制备的三氧化钼的SEM图，从图中可以看出，三氧 化钼颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在500μm左右，大颗粒 表面粗糙；图12为本实施例制备的三氧化钼的XRD图，从图中可以看出， 衍射峰位置与实施例1至实施例5不同，2θ角为13°附近出现一个明显 衍射峰，同时各个衍射峰强度是所有实施例中最强的。

对实施例1至实施例6制备的三氧化钼的元素进行分析，结果见下表：

表1实施例1至实施例6制备的三氧化钼的元素分析结果

  指标   单位   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   费氏粒度   μm   13.20   13.20   13.20   13.20   13.20   13.20   松装密度   g/cm³  1.43   1.43   1.43   1.43   1.43   1.43   Mo   %   66.55   66.55   66.56   66.55   66.62   66.60   Ca   %   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   Mg   %   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   Fe   %   0.0002   0.0002   0.0002   0.0002   0.0002   0.0002   K   %   0.0065   0.0065   0.0065   0.0066   0.0065   0.0066   Na   %   0.0006   0.0008   0.0008   0.0006   0.0007   0.0008   Cu   %   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   Cr   %   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   0.0001   Ni   %   0.0002   0.0002   0.0002   0.0002   0.0002   0.0002

从表1可以看出，采用本发明的方法焙解制备的三氧化钼元素含量相 近，松装密度均为1.43g/cm³，费氏粒度为13.2μm，元素含量基本无差别。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡 是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结 构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。