一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件及方法

摘要

本发明公开了一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件及方法。本发明通过入射角调整镜和与之联动等高的出射角调整镜实现精确可控的变角测试，通过入射角刻度盘显示读取入射角；在变角测试光路基础上，通过切换载物台及加装预置扭力夹紧装置实现衰减全反射测试，两种模式共用一套光路，系统集成度高；衰减全反射模式中，通过切换三角或梯形ATR晶体载物台实现被测的样品的局部和大范围均匀性对比的红外光谱测试；主光路在各镜片的入射面满足共面条件，通过在入口光处加入偏振片实现偏振测试，通过加入斩波器可实现振幅调制测试；光路中样品的入射角可采用平行光模式，入射角单值性好，红外光谱不产生额外展宽；本发明具有广阔的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及红外光谱技术，具体涉及一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件及其测试方法。

背景技术

红外光是波长比可见光更长的光，按波长分为近红外、中红外、远红外。分子的振动或转动以及晶体材料的声子模的特征能量通常对应红外波段，能引起强烈的红外吸收，通过红外光谱测试可以得到物质的特征红外光谱，用于物质成分鉴定、医疗诊断、监测化学反应等。红外光谱仪目前的主流产品处于第三代，即傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)。其原理是：红外全谱光源入射到迈克尔逊干涉仪，其两臂分别配置定镜和动镜，通过动镜扫描形成光程差，每个光程差对应一系列增强或减弱的红外光波长，经迈克尔逊干涉仪调制后的光入射到被测样品后通过单点检测器探测即可得到干涉图，由计算机进行傅立叶变换可得到红外光谱图。FTIR的优势主要体现在：光谱分辨率高、波数准确率高、光谱范围宽、无需多个闪耀波长的一组光栅、单点探测灵敏度高、快速测试等。研究级FTIR通常配置步进扫描迈克尔逊干涉仪，在步进扫描模式下，FTIR可与斩波器及锁相放大器联合实现振幅调制以提高测试的信噪比。步进扫描也是实现FTIR时间分辨测试的必要条件。如果定镜进行小幅度正弦振荡还可实现FTIR相位调制功能。研究级FTIR通常配置步进扫描电学输入/输出端口、外置检测器接口、光学输入窗口(外置光源)和侧端光学输出窗口等。此外，部分FTIR还配置衰减全反射(ATR)附件和变角测试附件，以方便相应测试及扩展特殊测试条件。ATR附件主要包括光路相应的镜片组、ATR晶体、载物台、预置扭力夹紧装置和相应检测器等。变角测试附件主要包括光路相应的镜片组、载物台、变角刻度显示等。

目前，大多数ATR附件针对被测样品的局部进行测试，测试区域大小固定，无法进行调节。而且，ATR附件内部经过多次镜片反射，其主光路在各镜片的入射面不共面，无法通过在ATR附件外侧放置偏振片的方法进行偏振测试。大多数变角测试附件的光路采用焦点模式，虽然这种方法光强较强，但焦点模式下红外线会聚到样品表面，其入射角度存在一定的分布范围，导致变角红外光谱产生额外展宽，严格上不能称为理想的变角测试。此外，当前ATR附件和变角测试附件是作为两个单独使用的附件，系统集成度低。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件及其测试方法。

本发明的一个目的在于提出一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件。

本发明的用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件包括：三维平移调整底座、ATR-变角集成光路、入射角刻度盘、指针、可变光阑、ATR-变角可切换载物台、预置扭力夹紧装置；其中，ATR-变角集成光路设置在三维平移调整底座上；ATR-变角集成光路包括关于y方向对称分布的入射光路和出射光路，入射光路包括第一聚焦面镜、入射角调整镜和第一旋转平移联动导轨，入射角调整镜设置在第一旋转平移联动导轨上并能够沿着第一旋转平移联动导轨实现旋转和平移联动，旋转轴为过主光轴入射点的z方向，出射光路包括第二聚焦面镜、出射角调整镜和第二旋转平移联动导轨，出射角调整镜设置在第二旋转平移联动导轨上并能够沿着第二旋转平移联动导轨移动，出射角调整镜与入射角调整镜彼此联动等高；入射角调整镜的旋转倾角θ与平移量Δy相互联动，满足的关系2θ＝arctan(2Δy/L)+π/2，L为入射角调整镜与出射角调整镜的主光轴入射点之间的距离，沿x方向；主光轴在第一和第二聚焦面镜、入射角调整镜、出射角调整镜的入射面均为xy平面，满足共面条件；在入射光路上，位于第一聚焦面镜与入射角调整镜之间设置可变光阑；在入射角调整镜的侧面设置与之固定的入射角刻度盘，入射角刻度盘的外侧设置有固定的指针，入射角刻度盘与xy平面平行，与入射角调整镜联动，指针固定沿y方向；被测样品安装在ATR-变角可切换载物台的上面，测试面朝下放置，在被测样品上面设置预置扭力夹紧装置；衰减全反射及变角测试附件放置在FTIR系统中，并通过xyz三个方向微调三维平移调整底座，使得FTIR反馈信号最强，实现光路对正；衰减全反射及变角测试附件具有两种模式：衰减全反射模式和变角测试模式；在衰减全反射模式中，ATR-变角可切换载物台采用ATR晶体载物台，在ATR晶体载物台上放置被测样品并用预置扭力夹紧装置使被测样品与ATR晶体载物台夹紧；调整入射角调整镜和与之联动等高的出射角调整镜使入射角刻度盘设置在45°全反射角上，此时入射角调整镜的旋转倾角θ为3π/8；入射光入射至第一聚焦面镜，形成平行光；经可变光阑改变光束直径，入射至入射角调整镜，以全反射角入射至ATR-变角可切换载物台的一端；预置扭力夹紧装置施加力使得被测样品与ATR-变角可切换载物台夹紧，光束与被测样品相互作用后，以相同的角度从ATR-变角可切换载物台的另一端出射，分别经过出射角调整镜和第二聚焦面镜出射，出射光经FTIR的检测器收集完成测试；在变角测试模式中，ATR-变角可切换载物台采用变角载物台，在变角载物台上放置被测样品；调整入射角调整镜和出射角调整镜的旋转倾角θ从而设置入射角并由指针对应的入射角刻度盘上的读数显示，入射光入射至第一聚焦面镜，形成平行光；经可变光阑改变光束直径，入射至入射角调整镜，以设定的入射角入射至变角载物台的一端，光束与被测样品相互作用后，以相同的角度从变角载物台的另一端出射，分别经过出射角调整镜和第二聚焦面镜出射，出射光经FTIR的检测器收集完成测试。

入射角调整镜和出射角调整镜采用平面镜或广角离轴抛面镜；采用平面镜，光路中被测样品的入射光为平行光，入射角单值性好，红外光谱不产生额外展宽；采用广角离轴抛面镜，光路中被测样品的入射光为焦点模式。

ATR-变角可切换载物台采用ATR晶体载物台或者变角载物台。在衰减全反射模式中，ATR晶体载物台内嵌ATR晶体，其红外透射率在被测样品的响应波段范围最低值不低于3％。ATR晶体载物台采用三角ATR晶体载物台或者梯形ATR晶体载物台；三角ATR晶体载物台中内嵌磨角等腰直角三角形ATR晶体，三角形直角边用于红外光入射或出射，三角形斜边用于固定被测样品，适用于反映被测的样品局部的红外光谱信号；梯形ATR晶体载物台中内嵌磨角等腰梯形ATR晶体，梯形两腰互相垂直，用于红外光入射或出射，梯形下底用于固定被测的样品，该载物台适用于反映被测的样品大范围的红外光谱信号。在变角测试模式中，变角载物台采用常规变角载物台或者大角变角载物台；常规变角载物台中心含有倒角圆孔，正面孔径小于反面孔径，该载物台适用于入射角20～60°；大角变角载物台中心含有倒角长方形孔，正面长方形长边小于反面长方形长边，该载物台适用于入射角20～80°。

本发明入射角刻度盘每0.5°刻划一条线代表改变1°，即入射角刻度盘的刻线每改变0.5°，入射角改变1°。本发明还包括镜架，第一聚焦面镜和第二聚焦面镜以及入射角调整镜和出射角调整镜均放置在各自的镜架上，镜架具有微调旋钮。本发明还包括光路壳体，指针固定在光路壳体上，沿y方向，ATR-变角集成光路设置在光路壳体中，在光路壳体的侧壁上开设有对称的入光口和出光口。本发明还包括偏振片或斩波器，在入口光处加入偏振片实现偏振测试，或者加入斩波器实现振幅调制测试。

第一和第二聚焦面镜采用短焦离轴抛面镜。

本发明的另一个目的在于提供一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件的测试方法。

本发明的用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件的测试方法，包括衰减全反射模式和变角测试模式：

一、衰减全反射模式：

1)ATR-变角可切换载物台采用ATR晶体载物台，将被测样品放置在ATR晶体载物台上，预置扭力夹紧装置施加力使得被测样品与ATR-变角可切换载物台夹紧；

2)将衰减全反射及变角测试附件放置在FTIR系统中，调整入射角调整镜和出射角调整镜的位置，使得指针位于入射角刻度盘的45°全反射角的刻线上，并固定，此时入射角调整镜的旋转倾角θ为3π/8；

3)缩小可变光阑的孔径，并通过微调三维平移调整底座，使得FTIR反馈信号最强，实现光路对正；

4)入射光入射至第一聚焦面镜，形成平行光；

5)经可变光阑改变光束直径，入射至入射角调整镜，以全反射角入射至ATR-变角可切换载物台的一端；预置扭力夹紧装置施加力使得被测样品与ATR-变角可切换载物台夹紧，光束与被测样品相互作用后，以相同的角度从ATR-变角可切换载物台的另一端出射；

6)出射光分别经过出射角调整镜和第二聚焦面镜出射，经FTIR的检测器收集完成测试；

二、变角测试模式：

1)ATR-变角可切换载物台采用变角载物台，将被测试的样品放置在变角载物台上；

2)将衰减全反射及变角测试附件放置在FTIR系统中，缩小可变光阑的孔径，并通过微调三维平移调整底座，使得FTIR反馈信号最强，实现光路对正；

3)调整入射角调整镜和出射角调整镜的位置，使得指针位于入射角刻度盘的设定的入射角的刻线上；

4)入射光入射至第一聚焦面镜，形成平行光；

5)经可变光阑改变光束直径，入射至入射角调整镜，以设定的入射角入射至变角载物台的一端，光束与被测样品相互作用后，以相同的角度从变角载物台的另一端出射；

6)出射光分别经过出射角调整镜和第二聚焦面镜出射，出射光经FTIR的检测器收集；

7)改变入射角，重复步骤3～6)，直至完成所有入射角的测量，完成测试。

进一步，在进行测试前还包括入射角刻度盘机械校准，采用已知入射角的入射光入射，调整入射角刻度盘与入射角调整镜之间的相对角度，使得指针指向已知的入射角度刻线上，将入射角刻度盘与入射角调整镜之间锁紧，完成入射角刻度盘机械校准。一旦完成刻度盘机械校准，在测试中直接使用，不用重新校准。

在步骤一的3)中，缩小可变光阑的孔径至不超过5mm；在步骤二的2)中，缩小可变光阑的孔径至不超过5mm.

本发明的优点：

(1)通过入射角调整镜和与之联动等高的出射角调整镜实现精确可控的变角测试，通过入射角刻度盘显示读取入射角；

(2)在变角测试光路基础上，通过切换载物台及加装预置扭力夹紧装置实现衰减全反射测试，两种模式共用一套光路，系统集成度高；

(3)衰减全反射模式中，通过切换三角或梯形ATR晶体载物台实现被测的样品的局部和大范围均匀性对比的红外光谱测试；

(4)主光路在各镜片的入射面满足共面条件，通过在入口光处加入偏振片实现偏振测试，通过加入斩波器可实现振幅调制测试；

(5)光路中样品的入射角可采用平行光模式，入射角单值性好，红外光谱不产生额外展宽。

附图说明

图1为本发明的用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件的一个实施例的示意图；

图2为本发明的用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件的ATR-变角可切换载物台的示意图，其中，(a)为三角ATR晶体载物台的示意图，(b)为梯形ATR晶体载物台的示意图，(c)为常规变角载物台的示意图，(d)为大角变角载物台的示意图；

图3为本发明的用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件的一个实施例得到的红外吸收测试光谱图。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。

如图1所示，本实施例的用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件包括：三维平移调整底座1、ATR-变角集成光路、入射角刻度盘3、指针4、可变光阑5、ATR-变角可切换载物台6、预置扭力夹紧装置7；其中，ATR-变角集成光路设置在三维平移调整底座1上；ATR-变角集成光路包括关于y方向对称分布的入射光路和出射光路，入射光路包括第一聚焦面镜23、入射角调整镜24和第一旋转平移联动导轨，入射角调整镜设置在第一旋转平移联动导轨上并能够沿着第一旋转平移联动导轨实现旋转和平移联动，旋转轴为过主光轴入射点的z方向，出射光路包括第二聚焦面镜26、出射角调整镜25和第二旋转平移联动导轨，出射角调整镜设置在第二旋转平移联动导轨上并能够沿着第二旋转平移联动导轨移动；出射角调整镜25与入射角调整镜24彼此联动等高；入射角调整镜24的旋转倾角θ与平移量Δy相互联动，满足的关系2θ＝arctan(2Δy/L)+π/2，L为入射角调整镜24与出射角调整镜25的主光轴入射点之间的距离，沿x方向；主光轴在第一和第二聚焦面镜23和26、入射角调整镜24、出射角调整镜25的入射面均为xy平面，满足共面条件；在入射光路上，位于第一聚焦面镜与入射角调整镜之间设置可变光阑5；在入射角调整镜的侧面设置与之固定的入射角刻度盘3和与光路壳体固定的指针4，入射角刻度盘与xy平面平行，与入射角调整镜联动，指针固定沿y方向；被测样品安装在ATR-变角可切换载物台的上面，测试面朝下放置，在被测样品上面设置预置扭力夹紧装置。

本实施例中，入射角调整镜和出射角调整镜采用平面镜；第一和第二聚焦面镜采用短焦离轴抛面镜；在衰减全反射模式中，ATR晶体载物台采用三角ATR晶体载物台，内嵌磨角等腰直角三角形ATR晶体，ATR晶体材质为金刚石，被测样品采用蓝宝石晶片；在变角测试模式中，变角载物台采用常规变角载物台，被测样品采用氮化硼。

如图2所示，为四种不同的ATR-变角可切换载物台，衰减全反射模式中，ATR-变角可切换载物台内嵌ATR晶体，其红外透射率在被测样品的响应波段范围3～10μm的最低值约为5％。三角ATR晶体载物台61中内嵌磨角等腰直角三角形ATR晶体，该载物台适用于反映被测样品局部的红外光谱信号；梯形ATR晶体载物台62中内嵌磨角等腰梯形ATR晶体，适用于反映被测样品大范围的红外光谱信号。变角测试模式中，常规变角载物台63中心含有倒角圆孔，该载物台适用于入射角20～60°；大角变角载物台64中心含有倒角长方形孔，该载物台适用于入射角20～80°。

本实施例的用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件的测试方法，包括衰减全反射模式和变角测试模式：

一、衰减全反射模式：

1)ATR-变角可切换载物台6采用三角ATR晶体载物台61，将蓝宝石晶片作为被测样品放置在三角ATR晶体载物台上，预置扭力夹紧装置施加力使得被测样品与ATR-变角可切换载物台夹紧；

2)将衰减全反射及变角测试附件放置在FTIR系统中，调整入射角调整镜和出射角调整镜的位置，使得指针位于入射角刻度盘的45°的刻线上，并固定；

3)缩小可变光阑5的孔径至3mm，并通过微调三维平移调整底座1，使得FTIR反馈信号最强，实现光路对正；

4)入射光从入光口经平面镜21和22反射后，入射至第一聚焦面镜23，形成平行光；

5)经可变光阑5改变光束直径，入射至入射角调整镜24，以全反射角入射至三角ATR晶体载物台61的一端，光束与被测样品相互作用后，以相同的角度从三角ATR晶体载物台61的另一端出射；

6)出射光分别经过出射角调整镜25和第二聚焦面镜26出射，经平面镜27和28反射后从出光口出射，出射光经FTIR的检测器收集完成测试。

二、变角测试模式：

1)ATR-变角可切换载物台6采用常规变角载物台63，将氮化硼作为被测样品放置在常规变角载物台上；

2)将衰减全反射及变角测试附件放置在FTIR系统中，缩小可变光阑5的孔径至3mm，并通过微调三维平移调整底座1，使得FTIR反馈信号最强，实现光路对正；

3)调整入射角调整镜和出射角调整镜的位置，使得指针位于入射角刻度盘的设定的入射角的刻线上；

4)入射光从入光口经平面镜21和22反射后，入射至第一聚焦面镜23，，形成平行光；

5)经可变光阑5改变光束直径，入射至入射角调整镜24，以设定的入射角入射至常规变角载物台63的一端，光束与被测样品相互作用后，以相同的角度从常规变角载物台63的另一端出射；

6)出射光分别经过出射角调整镜25和第二聚焦面镜26出射，经平面镜27和28反射后从出光口出射，出射光经FTIR的检测器收集；

7)改变入射角，重复步骤3～6)，直至完成所有入射角的测量，完成测试。

如图3所示，可见氮化硼的吸收谱比蓝宝石的吸收谱在约1360cm^-1波数处多出了明显的吸收峰，该峰是氮化硼的特征吸收峰。说明本发明提供的衰减全反射及变角测试附件具备很好的测试功能，可以应用于衰减全反射及变角红外光谱测试，具有广阔的应用前景。

最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。