材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备和方法

摘要

本发明涉及一种材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备和方法，所述设备包括辉光放电溅射单元、样品传送装置、扫描电镜单元和GPU计算机工作站。辉光放电溅射单元可实现样品大尺寸(cm级)、近平坦、快速制备样品，并可控地实现沿样品表面深度方向逐层剥蚀制样，快速扫描电镜实现样品特征图谱大尺寸、高通量地获取，样品传送装置负责将样品在辉光放电溅射光源和扫描电镜之间来回准确定位地传送，GPU计算机工作站将获取的样品特征图谱拼接、处理、识别和定量分布表征，以及对逐层溅射制样的样品组织结构进行三维重构；该设备和方法能实现cm级大尺寸样品的快速制备、特征图谱高通量的获取与评价、微观组织结构的定量统计分布表征及三维重构。

说明书

技术领域

本发明属于材料分析表征技术领域，特别涉及一种辉光放电溅射与扫描电镜联用的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备和方法，通过辉光放电溅射大尺寸(cm级)样品制备、快速扫描电镜高通量地采集样品特征图谱、采用GPU计算机工作站对特征图谱识别与定量统计分布表征、以及对各层辉光放电逐层溅射制样与扫描电镜采集的图谱进行三维重构。

背景技术

目前用于扫描电镜的样品制备技术如机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)等方法，存在着耗时长、对样品表面损伤、抛光条件不易控制、制样面积小、费用高等缺点，不能完全满足对样品整体、真实信息获取的需求。

辉光放电属于一种低压气体放电，作为一种有效的原子化和激发光源多用于固体的元素分析。通过阴极溅射将样品原子从样品表面逐层剥离，然后进入辉光放电等离子体中被激发与离子化，在样品表面可以形成一个近乎平底的溅射坑，能很好地满足扫描电镜样品制备的要求。辉光放电无论是直流(dc)方式还是射频(rf)方式的光源都可以快速稳定，具有很高的深度分辨率(可达nm级)，在纳米表面层和复合层的分析中有许多应用。同时，由于辉光放电溅射区域较大，可以轻易地实现cm级大尺寸样品制备；样品溅射的剥蚀率高，能够满足样品快速制样的要求。

扫描电镜(SEM)作为材料组织结构表征最基础、最重要的工具之一，发展到现在其表征对象依然限于mm以下尺寸的试样、μm以下的视场以及二维的平面，而且对晶粒、夹杂、缺陷和相等微观组织定量表征能力不足，已严重制约了SEM在材料基因组工程(MGI)等前沿基础研究和新材料研究工作发挥更重要的作用。

辉光放电作为扫描电镜样品的制备手段开始初步尝试，如题为“Glow dischargeplasma as a surface preparation tool for microstructure investigations”，Materials Characterization,2014,91:76-88.(“辉光放电等离子体作为微观结构研究的表面制备工具”，《材料表征》2014年第91卷76-88页)的文章。该文中提及采用商品化的辉光放电光谱仪(GDOES)，其辉光溅射区域直径仅为2.5mm，观测区域为扫描电镜的若干视场，存在着溅射区域偏小，研究区域具有随机性的不足，不能从大尺度的范围整体反映材料的组织结构状况；而且由于进行辉光溅射样品制备和微观结构观测分别是两个分离的设备，无法实现在逐层溅射制备样品时，位置精确空间坐标(x,y,z)与样品组织结构的准确定位。

目前，进行材料微观组织结构三维重构最常采用的是将聚焦离子束(FIB)技术与扫描电镜相结合，可以实现几十μm级区域范围的重构，但同时也存在区域小、出现非晶化层改变组织结构、时间长(几小时)等诸多不足。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的一个目的是提供一种基于辉光溅射样品制备、快速扫描电镜特征图谱获取、机器学习图谱识别与评价、辉光放电逐层溅射及各层组织结构的空间位置的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备，实现样品的大面积、平坦、快速制备；深度方向可控逐层制样；位置精确空间坐标(x,y,z)与样品组织结构的准确定位；样品特征图谱大尺寸、高通量的获取；样品特征图谱拼接、处理、识别和定量统计分布表征；样品组织结构的三维重构等。

本发明的另一个目的是提供一种材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构方法。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明基于辉光放电溅射实现样品大尺寸(cm级)、近平坦、快速样品制备，并可控地实现沿样品表面深度方向逐层样品制备，快速扫描电镜实现样品特征图谱大尺寸、高通量地获取，样品传送装置在辉光放电溅射光源和扫描电镜之间来回准确定位地传送样品，GPU计算机工作站将获取的样品特征图谱拼接、处理、识别和定量统计分布表征，以及对辉光放电逐层样品制备的各层样品组织结构进行三维重构。

一种材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备，采用辉光放电溅射制样和扫描电镜联用，该设备包括辉光放电溅射单元1、扫描电镜单元2、样品传送装置4和GPU计算机工作站5。

所述辉光放电溅射单元1包括一封闭的制样腔室11和抽真空装置，对样品6进行cm级大尺寸、平坦、快速制备，以及沿样品6的保护深度方向可控地逐层制样。

所述扫描电镜单元2包括一封闭的扫描腔室21，以及设置在扫描腔室21内部的电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统，对辉光放电溅射单元1制备好的大尺寸样品6进行快速高通量的特征图谱采集。

所述辉光放电溅射单元1位于所述扫描电镜单元2一侧，使得所述制样腔室11通过阀门3水平地与扫描腔室21连接。

所述样品传送装置4设置在所述辉光放电溅射单元1的制样腔室11内部，且位于辉光放电溅射单元1的样品台与扫描电镜单元2的样品台之间，所述样品传送装置4包括机械手臂，实现样品在辉光放电溅射单元1与扫描电镜单元2之间在空间坐标位置上的精确传送。

所述GPU计算机工作站5与扫描电镜单元2的信号收集及显示系统连接，获取大尺寸样品6的高通量特征图谱，对高通量特征图谱进行拼接、处理和识别，并对特征图谱中的组织结构信息进行定量分布表征；结合特征图谱的空间坐标(x,y,z)信息，进行样品组织结构的三维重构。

当制样腔室11通过抽真空装置使真空度与扫描腔室21的真空度相同时，阀门3开启，使得制样腔室11与扫描腔室21相互连通。

所述辉光放电光源的阳级筒的直径大于等于1cm。

所述辉光放电溅射单元1进一步包括：设置在制样腔室11内部的辉光放电光源、直流恒流供能源、气路自动控制单元和顶样装置。

一种采用所述的设备的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构方法，采用辉光放电溅射制样和扫描电镜联用，该方法包括如下步骤：

a、设备准备

根据检测需求设置辉光放电溅射单元1和扫描电镜单元2的工作参数；

b、样品辉光放电溅射制备

将样品6作为阴极布置在辉光放电溅射单元1的辉光放电光源的样品台上，以阴极溅射的方式将样品6的表面的原子均匀溅射、逐层剥蚀，形成对cm级的样品进行辉光放电溅射制备；

c、样品精确传送

在步骤b进行的同时，通过抽真空装置将辉光放电溅射单元1的制样腔室11的真空度与扫描电镜单元2的扫描腔室21的真空度设置为相同，开启阀门3，使得制样腔室11与扫描腔室21相互连通；

当每次辉光放电溅射单元1将大尺寸样品6制备完成后，样品传送装置4的机械手臂将制备好的样品6从辉光放电溅射单元1的样品台准确定位地传送至扫描电镜单元2的样品台上，进行下一步骤d样品全尺寸特征图谱采集；当扫描电镜单元2完成对样品6的特征图谱采集后，样品传送装置4的机械手臂再将样品6传送回辉光溅射单元1的样品台上，重复步骤b进行下一层样品表面的辉光放电溅射样品制备，如此往复；

d、样品全尺寸特征图谱采集

扫描电镜单元2基于全电子直接探测技术的高通量扫描电镜结合高速精准的纳米平台和无畸变扫描电镜物镜技术，实现样品全尺寸特征图像的采集；

e、定量统计分布表征和三维重构

GPU计算机工作站5从扫描电镜单元2获取大尺寸样品6的高通量特征图谱，对高通量特征图谱进行拼接，以机器学习的方式对样品特征图谱自动识别，获取得各空间坐标上的样品微观组织结构信息，并进行定量统计分布分析表征；通过辉光放电可控条件下的逐层溅射，以及对各层图谱空间坐标的获取，进行样品组织结构的三维重构。

所述步骤c中，下层与上层之间的定位精度为100nm。

所述步骤e中，对于上下层之间存在细微的定位偏移，对采集的图像采用计算机软件对位置进行重新标定。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明可以进行大尺寸(cm级)样品的快速、平坦制备，可对样品进行可控地逐层制备，对样品组织无损伤、所需费用低；可高通量地完成样品的特征图谱的全试样采集；对样品的特征图谱的组织结构信息实现自动拼接、处理和识别，以及给出大尺寸范围内各空间坐标(x,y,z)及其准确对应的样品晶粒、夹杂、缺陷和相等微观组织定量统计分布表征信息及三维重构。

附图说明

图1为本发明的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备的结构示意图；

图2为本发明的白光干涉测量的辉光放电溅射样品制备形成的坑形图；

图3为本发明的辉光放电溅射样品制备扫描电镜局部背散射图像(1万倍放大、镍基单晶高温合金)；

图4为本发明的对扫描电镜采集的特征图谱识别(镍基单晶高温合金中的十字枝晶)；

图5a为本发明的对镍基单晶高温合金的枝晶扫描电镜图像识别；

图5b为本发明的对镍基单晶高温合金的枝晶间距定量统计分布表征；

图6为本发明的样品组织结构的三维重构图(镍基单晶高温合金)。

其中的附图标记为：

1辉光放电溅射单元

11 制样腔室

2扫描电镜单元

21 扫描腔室

3阀门

4样品传送装置

5GPU计算机工作站

6样品

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。

如图1所示，一种材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备，包括辉光放电溅射单元1、样品传送装置4、扫描电镜单元2、GPU计算机工作站5。

所述辉光放电溅射单元1包括一封闭的制样腔室11和抽真空装置，以及设置在制样腔室11内部的辉光放电光源、直流恒流供能源、气路自动控制单元和顶样装置，对样品6进行cm级大尺寸、平坦、快速制备，以及沿样品6的保护深度方向可控地逐层制样。

所述扫描电镜单元2包括一封闭的扫描腔室21，以及设置在扫描腔室21内部的电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统，对辉光放电溅射单元1制备好的大尺寸样品6进行快速高通量的特征图谱采集。

所述制样腔室11通过阀门3水平地与扫描腔室21连接，其中，当制样腔室11通过抽真空装置使真空度与扫描腔室21的真空度相同时，阀门3开启，使得制样腔室11与扫描腔室21相互连通。

所述样品传送装置4设置在所述辉光放电溅射单元1的制样腔室11内部，且位于辉光放电溅射单元1的样品台与扫描电镜单元2的样品台之间，所述样品传送装置4包括机械手臂，可以实现样品在辉光放电溅射单元1与扫描电镜单元2之间在空间坐标位置上的精确传送；以及在逐层溅射过程中，保证各层制备与图谱采集在辉光放电溅射单元和扫描电镜单元的空间坐标位置的高重复性，以利于进行样品组织结构的三维重构。

所述GPU计算机工作站5与扫描电镜单元2的信号收集及显示系统连接，获取大尺寸样品6的高通量特征图谱，对高通量特征图谱进行拼接、处理和识别，并对特征图谱中的组织结构信息进行定量分布表征；结合特征图谱的空间坐标(x,y,z)信息，进行样品组织结构的三维重构。

一种采用所述材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构方法，包括如下步骤：

a、设备准备

根据检测需求设置辉光放电溅射单元1和扫描电镜单元2的工作参数。

b、样品辉光放电溅射制备

将样品6作为阴极布置在辉光放电溅射单元1的辉光放电光源的样品台上，通过顶样装置将样品6与辉光放电光源上的阴极盘接触，通过阴极盘上的密封圈，样品6与辉光放电光源腔体形成一封闭的放电空间，该空间内充放电气体(如氩气)，同时通过真空泵抽气，形成动态平衡，气压维持在1Torr左右；采用大直径(≥1cm)的阳级筒，两电极间加足够高的电压，一般为500-2000V，形成辉光放电；放电气体离子(如氩离子)在电场的加速作用下到达样品6的表面，以阴极溅射的方式将样品表面的原子均匀溅射、逐层剥蚀，形成对cm级的样品辉光放电溅射制备。

c、样品精确传送

在步骤b进行的同时，通过抽真空装置将辉光放电溅射单元1的制样腔室11的真空度与扫描电镜单元2的扫描腔室21的真空度设置为相同，开启阀门3，使得制样腔室11与扫描腔室21相互连通；

当每次辉光放电溅射单元1将大尺寸样品6制备完成后，样品传送装置4的机械手臂将制备好的样品6从辉光放电溅射单元1的样品台准确定位地传送至扫描电镜单元2的样品台上，进行下一步骤d样品全尺寸特征图谱采集；当扫描电镜单元2完成对样品6的特征图谱采集后，样品传送装置4的机械手臂再将样品6传送回辉光溅射单元1的样品台上，重复步骤b进行下一层样品表面的辉光放电溅射样品制备，如此往复；

d、样品全尺寸特征图谱采集

在扫描电镜单元2中，由电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦，在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10nm的电子束，并在样品6的表面聚焦，同时末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在样品表面扫描；基于全电子直接探测技术的高通量扫描电镜结合高速精准的纳米平台和无畸变扫描电镜物镜技术，实现样品全尺寸特征图像的采集；

e、定量统计分布表征和三维重构

扫描电镜单元2所获取的样品特征图谱能过线缆传输至GPU计算机工作站5进行下一步的处理，对大量的样品特征图谱进行拼接，以机器学习的方式对样品特征图谱自动识别，获取得各空间坐标上的样品微观组织结构信息，并进行定量统计分布分析表征；通过辉光放电可控条件下的逐层溅射，以及对各层图谱空间坐标的获取，进行样品组织结构的三维重构。

实施例

采用材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构方法，对镍基单晶高温合金样品进行大尺寸样品制备、高通量特征图谱采集、组织结构定量统计分布表征及三维重构。操作步骤如下：

(1)将各单元按上述方式相互连接，打开电源，真空腔室抽真空，设备预热稳定；设置仪器参数：辉光放电溅射有放电电压、放电电流、溅射时间等，扫描电镜有工作电压、工作距离、放大倍数等。

(2)将样品放入辉光放电溅射单元中，辉光放电光源抽真空及通入设定气流的放电气体，达到气压平衡后，加上设定放电电压起辉，形成辉光放电等离子体对样品进行溅射制备，辉光溅射制备的样品表面坑形如图2所示。

(3)辉光放电溅射制备的同时，辉光放电溅射单元的腔室的通过真空泵抽真空，真空度达到扫描电镜单元腔室的真空度，两腔室之间的阀门3打开；样品传送装置的机械手臂将辉光放电溅射制备完成的样品送到扫描电镜的样品台上进行扫描电镜分析。

(4)扫描电镜发出电子束，在设定好的实验条件下对样品表面进行扫描，分别获取样品的二次电子图像和背散射图像(图3)。

(5)通过GPU计算机工作站对获取的特征图谱十字枝晶通过机器学习的方式进行识别(图4)；对十字枝晶的相关参数进行定量统计分布表征，如对枝晶间距进行统计(图5a和图5b)；并对辉光放电溅射的各层图谱进行三维重构(图6)。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则范围之内所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。