一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法

摘要

本发明涉及析出物检测方法，特别涉及一种含硫微合金钢MnS特殊显示方法。所述含硫微合金钢为工业常见的非调质钢，主要用于汽车行业零件制造。本发明先采用传统金相抛磨方法制备试样金相样，再采用特殊侵蚀方法进行深度侵蚀，最后进行特殊擦拭处理制备得到样品，在扫描电镜下观察钢中MnS的三维形貌。该方法对于含硫微合金钢中硫化锰析出物的立体显示效果非常显著，对于含硫微合金钢中硫化锰析出物的精准检测分析意义重大。

说明书

技术领域

本发明涉及析出物检测方法，特别涉及一种含硫微合金钢MnS特殊显示方法。

背景技术

含硫微合金钢是一种常见的高附加值钢材产品，广泛应用于汽车工业等重要领域，主要用途为制作汽车曲轴和连杆等部件。金相分析是金属材料领域常见的分析检测手段，能够显示金属材料的微观结构从而对后续分析提供指导。

目前苦味酸主要用于侵蚀微观枝晶组织，且侵蚀时间很短，一般10s，如果侵蚀时间过长，试样表面变黑，看不到枝晶组织了。此外，目前含硫钢中MnS析出相三维形貌检测，主要手段为电解侵蚀法，使得MnS从基体脱落或者残余部分保留在基体中，但是电解侵蚀法工艺繁琐。

专利号为：CN201610631231.1的专利，一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法，能实现真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法与传统工艺相比，其将试样的加热制度模拟与奥氏体晶粒热腐蚀显现两个实验工艺结合在一起完成，简化了实验工序，有助于降低能耗与排放，提高实验效率。但未涉及到硫化锰析出物的有效显示。

专利号为：CN201710639648.7的专利，一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，本发明公开了一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法,能够完整无损地提取分离钢中纳米级别析出物,而且解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题,从而能够对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。但未涉及到MnS析出物的有效显示，该专利所设计的方法为电解法，且提取的析出物为纳米级尺度，同时其表征是脱离了基体的。

专利号为：CN201310643630.6的专利，分析钢中非金属夹杂物的多级取样、系统分析法，主要是通过电解腐蚀法，将钢中的各种非金属夹杂物完全提取出来，并称重。该专利在获取有用信息是，需要将析出物和基体完全分离。在分离过程中，难免会发生团聚，同时该专利在获取夹杂物的三维信息时，是采用酸蚀和电解腐蚀结合的工艺，其可能会存在信息失真的情况。

迄今为止，含硫微合金钢析出物显示方法尚不健全，特别是对于析出物的显示几乎都是电解的方法，电解方法工序繁琐。而硫化锰析出物是研究含硫微合金钢产品质量的关键组成部分，因此急需一种能够有效显示硫化锰析出物的简易方法。迄今为止，含硫微合金钢中析出物的显示并不健全，而硫化锰析出物是研究含硫微合金钢中很重要的组成部分，因此急需一种能够简易且有效显示硫化锰析出物三维形貌的方法。

发明内容

考虑到现有钢材中析出相细小、目前金相抛光法只能观测到二维形貌，没有能够有效显示含硫微合金钢中硫化锰析出物三维形貌的简易显示方法。本发明提供了一种含硫微合金钢中析出物特殊的显示方法，能够有效显示含硫微合金钢中硫化锰析出物的三维形貌，并且效果很好，操作简单。

本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法；所述含硫钢为含硫含锰的微合金钢；所述简易侵蚀方法包括下述步骤：

步骤一

对样品进行磨平及抛光处理；

步骤二

采用非电解法对样品进行侵蚀；侵蚀所用侵蚀剂按100ml水，配入3-5g苦味酸、0.5-1ml洗洁精构成；

侵蚀时，控制温度为60-80℃、时间为10-20min；

步骤三

对完成侵蚀的样品进行擦拭处理，得到产物。

作为优选方案，本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法；所述非调质钢含有Fe、C、Si、Mn、P、S、稀土、V、Ti、Ni、Cr、N。

作为进一步的优选方案，本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法；所述非调质钢中以质量百分比计包括下述组分：

C 0.3-0.6％，

Si0.2-0.5％，

Mn0.6-0.9％，

P0.005-0.01％，

S0.04-0.07％，

Nb0.01-0.03％，

V0.08-0.12％，

Ti0.02-0.05％，

Ni0.1-0.3％，

Cr0.1-0.3％，

N0.1-0.2％,

Fe余量。

作为更进一步的优选方案，本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法；所述非调质钢中以质量百分比计包括下述组分：

C0.4-0.5％,

Si0.3-0.4％，

Mn0.7-0.8％，

P0.006-0.008％，

S0.05-0.06％，

Nb0.015-0.025％，

V0.09-0.11％，

Ti0.03-0.04％，

Ni0.15-0.25％，

Cr0.15-0.25％，

N0.12-0.18％,

Fe：余量。

作为优选方案，本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法；磨平时，采用金相砂纸进行磨平；所述砂纸依次采用#160，#400#，800#，#1200，#1500，#2000进行打磨；抛光时，采用金相转盘，转数为300-1000r/min；抛光布采用绒布，时间为3-6min。在应用时手磨或磨样机磨样均可。

作为优选方案，本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法；步骤三中所述的擦拭处理为：采用抛光用同种绒布，在有水流的条件下，朝同一方向擦拭，直至侵蚀黑色表面明显变亮，并且不能更亮为止。擦拭包括手动。

作为优选方案，本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法；所得产物用于金相检测或扫描电镜检测。特别适用于扫描电镜检测。

本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法，所述含硫微合金钢主要用于汽车热锻件，具体为，曲轴和连杆。

本发明在技术开发过程中，无意中发现，对于特殊成分的含硫钢；采用非电解的方式进行适当的长时间的侵蚀，然后配合擦拭工艺，可以很好的使得含硫钢中MnS析出物的三维形貌完整的展现出来。以便后其的表征，所述表征包括金相表征、扫描电镜检测、电子探针检测等。本发明对于表征含硫微合金钢中的硫化锰析出物三维形貌非常有效。尤其是，本发明所开发的方式，用于研究厚度较大的坯件时，对于其产物中析出物在基体中的分布方式以及析出物的大小，有天然的优势。

本发明一种含硫钢中MnS析出物三维形貌的简易侵蚀方法，无论含硫钢中，析出物为纳米级别还是微米级别；通过本发明处理，结合后续的表征工艺，均能客观的表征出来。

本发明主要针对含硫钢中的析出物MnS,未涉及到钢中的夹杂物，并且析出相MnS在基体上三维观测，不需要电解、没有提取出来。对于厚件，通过表面和和横截面的处理，可以基本确定MnS析出物在基体中的分布情况以及尺寸信息。这相比于现有方法而言，本发明的效率大大提升。除去后续表征的时间，其前处理用时仅为现有技术的1/3，甚至还不到。

附图说明

附图1为实施例1所得产品的SEM图；

附图2位对比例1所得产物的表征图。

从图1中可以看出，本发明对于含硫微合金钢中MnS三维形貌显示效果非常明显，有效显示出了微合金钢凝固过程中析出物的分布和形状。说明采用本方法是一种有效的含硫微合金钢MnS析出物三维形貌简易显示方法。

从图2可以看出，短时间侵蚀，根本看到析出物的三维形貌。

具体实施方式

实施例1

本实施例中，一种简易的含硫钢中MnS析出物三维形貌的侵蚀方法的步骤如下：

步骤一

对样品进行磨平及抛光处理；对化学成分为Fe-0.46C-0.35Si-0.71Mn-0.0075P-0.055S-0.022Nb-0.094V-0034Ti-0.21Ni-0.19Cr-0.014N in wt％含硫微合金钢进行磨样处理，采用砂纸依次为#160，#400#，800#，#1200，#1500，#2000；对磨样完成的样品进行抛光，采用金相转盘，转数为800r/min，时间为5min；抛光布采用绒布。

步骤二

采用特殊侵蚀方法，对样品进行深侵蚀；侵蚀剂为苦味酸水溶液(3-5g苦味酸、100ml水)；还加入洗洁精1-2滴；温度控制60-80摄氏度；侵蚀时间为10-20min。

步骤三

对完成侵蚀的样品进行擦拭处理，采用抛光用同种绒布，在有水流的条件下，手动朝同一方向擦拭，直至黑色表面明显变亮，并且不能更亮为止。

所得样品侵蚀硫化锰析出相三维形貌电镜照片如图1。

对比例1

苦味酸侵蚀，侵蚀时间10s，试样表面显示显微枝晶组织，如图2,根本看到析出物的三维形貌。

对比例2

如果长时间侵蚀，不特殊擦拭处理，表面黑色，完全看不到析出物。

对比例3

其他操作和实施例1一致，不同之处在于：侵蚀时间为25min；后期擦拭时，发现很难擦拭亮。进而导致后续扫描电镜观测时，无法清晰辨别出硫化锰析出相的三维形貌。