一种用于发电机铁芯的磁性材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于发电机铁芯的磁性材料，由如下重量份的主要原料制备而成：Fe‑Co合金粉末84‑85份、有机添加物0.001‑0.1份、聚乙烯吡咯烷酮粉末40‑41份、正硅酸乙酯115‑125份；所述有机添加物为在酚醛树脂里面添加少量的聚酰胺树脂和硬脂酸锌；本发明还公开了所述用于发电机铁芯的磁性材料的制备方法。本发明通过以Fe‑Co合金粉末为材料主体，Fe‑Co合金粉末中混熔了有机添加物，并在合金粉末的表面包覆了一层SiO

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料技术领域，具体地，涉及一种用于发电机铁芯的磁性材料及其制备方法。

背景技术

发电机铁芯是电机磁路的重要组成部分，它和转子铁心、定子和转子之间的气隙一起组成电机的完整的磁路。在异步电机中，定子铁心中的磁通是交变的，因而产生铁心损耗。

作为发电机铁芯关键材料之一的铁心磁片，它的品质性能的优劣直接关系到发电机铁芯的品质好坏，如发电机铁芯的成本、寿命、发光强度、发电效果等等。而制备铁心磁片的磁性材料的品质与其配方和制备过程都有很大关系。现有的磁性材料制成的铁心磁片，不仅容易产生内氧化问题，而且铁损值偏高，难以满足机电产品不断朝小型化、高磁感、低铁损方向发展的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于发电机铁芯的磁性材料及其制备方法，通过以Fe-Co合金粉末为材料主体，Fe-Co合金粉末中混熔了有机添加物，并在合金粉末的表面包覆了一层SiO₂壳层，使制备得到的磁性材料具有高磁性和机械强度并且也具有满足足以持久用作电机磁芯等的疲劳性质和电阻率，本发明制备得到的磁性材料适用于由磁性材料的压缩粉末块形成的电机磁芯。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于发电机铁芯的磁性材料，由如下重量份的主要原料制备而成：Fe-Co合金粉末84-85份、有机添加物0.001-0.1份、聚乙烯吡咯烷酮粉末40-41份、正硅酸乙酯115-125份；

所述用于发电机铁芯的磁性材料由如下步骤制备而成：

步骤S1、用无水乙醇清洗Fe-Co合金粉末三次，以去除表面氧化物，清洗完成后的Fe-Co合金粉末置于86℃的真空干燥箱中干燥6-7h；

步骤S2、将上述Fe-Co合金粉末与有机添加物采用机械熔合的方式混合均匀，出料，得到混合合金粉末；

步骤S3、将混合合金粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末混合，加入去离子水，超声55-60min至PVP粉末完全溶解，继续将共混物于300r/min的速度下机械搅拌24h，然后离心分离出固体；

步骤S4、随后将固体放入无水乙醇中，依次添加定量的去离子水、质量分数为10％的氨水、正硅酸乙酯，500r/min的速度下电动搅拌36-40min；

步骤S5、搅拌完成后，收集固体，并分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤5-7次，清洗完成的固体置于66℃电动恒温鼓风干燥箱干燥5-5.5h；

步骤S6、将干燥后的固体粉末置于管式炉中，在温度为500℃的N₂气氛下处理60-65min，去除样品表面残留的有机物，得到所述磁性材料。

进一步地，所述有机添加物由如下方法制备：

(1)将酚醛树脂、聚酰胺树脂置于105℃的真空干燥箱中干燥6-7h；

(2)将干燥后的酚醛树脂、聚酰胺树脂投入双螺杆挤出机中，再加入硬脂酸锌，搅拌混合15-20min，之后经过熔融挤出、水冷、切粒、干燥得到共混颗粒，制得有机添加物；

其中，酚醛树脂、聚酰胺树脂和硬脂酸锌的质量之比为10:0.5-1:0.01-0.03，挤出温度为145-165℃。

进一步地，所述Fe-Co合金粉末由如下方法制备：

(1)称好127.4g羰基铁粉和20.6g钴粉，往其中加入222mL异丙醇，300r/min的搅拌速度下机械搅拌35min；

(2)搅拌后的混合物转移至球磨罐，加入磨球，将球磨罐放入行星式球磨机内，设定好球磨转速及时间参数，其中，球磨转速为350-400r/min，球磨时间为2.5-3h，使原料充分混合均匀；

(3)磨好的浆料放入通风橱中进行自然干燥，干燥3-4h后，将其压成圆片状；

(4)最后将压好的圆片状固体在通氩气和氢气的管式炉里，于800℃温度下烧结，将烧结得到的合金进行研磨，过400筛，得到Fe-Co合金粉末。

一种用于发电机铁芯的磁性材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1、用无水乙醇清洗Fe-Co合金粉末三次，以去除表面氧化物，清洗完成后的Fe-Co合金粉末置于86℃的真空干燥箱中干燥6-7h；

步骤S2、将上述Fe-Co合金粉末与有机添加物采用机械熔合的方式混合均匀，出料，得到混合合金粉末；

步骤S3、将混合合金粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末混合，加入去离子水，超声55-60min至PVP粉末完全溶解，继续将共混物于300r/min的速度下机械搅拌24h，然后离心分离出固体；

步骤S4、随后将固体放入无水乙醇中，依次添加定量的去离子水、质量分数为10％的氨水、正硅酸乙酯，500r/min的速度下电动搅拌36-40min；

步骤S5、搅拌完成后，收集固体，并分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤5-7次，清洗完成的固体置于66℃电动恒温鼓风干燥箱干燥5-5.5h；

步骤S6、将干燥后的固体粉末置于管式炉中，在温度为500℃的N₂气氛下处理60-65min，去除样品表面残留的有机物，得到所述磁性材料。

进一步地，步骤S3中所述去离子水的添加量为混合合金粉末质量的5-6倍。

进一步地，步骤S4中无水乙醇的用量为固体质量的8-9倍；去离子水的用量为固体质量的0.4-0.6倍；氨水的用量为去离子水用量的一半。

本发明的有益效果：

(1)本发明在磁性材料的原料中添加了有机添加物，所述有机添加物中聚酰胺树脂在机械强度和电阻率上都很优异，硬脂酸锌的加入能够增加软磁材料的电阻率，所加入硬脂酸锌的量小，因此复合磁性颗粒的密度能够增加，从而增加了磁通密度；酚醛树脂具有改善耐久性如材料的疲劳极限的作用，聚酰胺树脂和高级脂肪酸具有增加材料电阻率的作用；在酚醛树脂内添加少量聚酰胺树脂，能够改善使用酚醛树脂抑制机械强度的恶化，并且改善耐久性如材料的疲劳极限，获得具有高疲劳性以及高电阻率和磁通密度的软磁材料；

(2)本发明在磁性材料的制备过程中，采用正硅酸乙酯对混合合金粉末进行了包覆，其中，PVP分子中含有强极性和形成氢键能力的酰胺结构，可对TEOS中的活性氢原子产生极强的络合能力，PVP的添加实现了对极性物质Fe-Co合金粉末和非极性物质正硅酸乙酯的亲和作用，使水解反应和产物的形核生长均在Fe-Co合金粉末的表面进行，从而实现了SiO₂对Fe-Co合金粉末的包覆；制备得到的磁性材料为合金粉末表面包覆非晶态SiO₂壳层的材料，对Fe-Co合金粉末进行SiO₂绝缘包覆处理，可显著提高烧结体系的电阻率，从而降低高频使用时的功率损耗，从而降低高频使用下的涡流损耗，提升材料的品质因数；

(3)本发明的磁性材料以Fe-Co合金粉末为材料主体，Fe-Co合金粉末中混熔了有机添加物，并在合金粉末的表面包覆了一层SiO₂壳层，使制备得到的磁性材料具有高磁性和机械强度并且也具有满足足以持久用作电机磁芯等的疲劳性质和电阻率，本发明制备得到的磁性材料适用于由磁性材料的压缩粉末块形成的电机磁芯。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种用于发电机铁芯的磁性材料，由如下重量份的主要原料制备而成：Fe-Co合金粉末84-85份、有机添加物0.001-0.1份、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末40-41份、正硅酸乙酯(TEOS)115-125份；

在制备过程中还需用到若干重量份的去离子水、无水乙醇、质量分数为10％的氨水；

所述有机添加物由如下方法制备：

(1)将酚醛树脂、聚酰胺树脂置于105℃的真空干燥箱中干燥6-7h；

(2)将干燥后的酚醛树脂、聚酰胺树脂投入双螺杆挤出机中，再加入硬脂酸锌，搅拌混合15-20min，之后经过熔融挤出、水冷、切粒、干燥得到共混颗粒，制得有机添加物，其中，挤出温度为145-165℃；

其中，酚醛树脂、聚酰胺树脂和硬脂酸锌的质量之比为10:0.5-1:0.01-0.03；

聚酰胺树脂在机械强度和电阻率上都很优异，硬脂酸锌的加入能够增加软磁材料的电阻率，由于所加入硬脂酸锌的量小，因此复合磁性颗粒的密度能够增加，从而增加了磁通密度；

酚醛树脂具有改善耐久性如材料的疲劳极限的作用，聚酰胺树脂和高级脂肪酸具有增加材料电阻率的作用；在酚醛树脂内添加少量聚酰胺树脂，能够改善使用酚醛树脂抑制机械强度的恶化，并且改善耐久性如材料的疲劳极限，获得具有高疲劳性以及高电阻率和磁通密度的软磁材料；

所述Fe-Co合金粉末由如下方法制备：

(1)称好127.4g羰基铁粉和20.6g钴粉，往其中加入222mL异丙醇，300r/min的搅拌速度下机械搅拌35min；

(2)搅拌后的混合物转移至球磨罐，加入磨球，将球磨罐放入行星式球磨机内，设定好球磨转速及时间参数，其中，球磨转速为350-400r/min，球磨时间为2.5-3h，使原料充分混合均匀；

(3)磨好的浆料放入通风橱中进行自然干燥，干燥3-4h后，将其压成圆片状；

(4)最后将压好的圆片状固体在通氩气和氢气的管式炉里，于800℃温度下烧结，将烧结得到的合金进行研磨，过400筛，得到Fe-Co合金粉末；

所述磁性材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1、用无水乙醇清洗Fe-Co合金粉末三次，以去除表面氧化物，清洗完成后的Fe-Co合金粉末置于86℃的真空干燥箱中干燥6-7h；

步骤S2、将上述Fe-Co合金粉末与有机添加物采用机械熔合的方式混合均匀，出料，得到混合合金粉末；

步骤S3、将混合合金粉末、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末混合，加入去离子水，超声55-60min至PVP粉末完全溶解，继续将共混物于300r/min的速度下机械搅拌24h，然后离心分离出固体；

其中，去离子水的添加量为混合合金粉末质量的5-6倍；

步骤S4、随后将固体放入无水乙醇中，依次添加定量的去离子水、质量分数为10％的氨水、正硅酸乙酯(TEOS)，500r/min的速度下电动搅拌36-40min；

其中，无水乙醇的用量为固体质量的8-9倍；去离子水的用量为固体质量的0.4-0.6倍；氨水的用量为去离子水用量的一半；

步骤S5、搅拌完成后，收集固体，并分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤5-7次，清洗完成的固体置于66℃电动恒温鼓风干燥箱干燥5-5.5h；

步骤S6、将干燥后的固体粉末置于管式炉中，在温度为500℃的N₂气氛下处理60-65min，去除样品表面残留的有机物，得到所述磁性材料；

其中，PVP分子中含有强极性和形成氢键能力的酰胺结构，可对TEOS中的活性氢原子产生极强的络合能力，PVP的添加实现了对极性物质Fe-Co合金粉末和非极性物质正硅酸乙酯的亲和作用，使水解反应和产物的形核生长均在Fe-Co合金粉末的表面进行，从而实现了SiO₂对Fe-Co合金粉末的包覆；制备得到的磁性材料为合金粉末表面包覆非晶态SiO₂壳层的材料，对Fe-Co合金粉末进行SiO₂绝缘包覆处理，可显著提高烧结体系的电阻率，从而降低高频使用时的功率损耗，从而降低高频使用下的涡流损耗，提升材料的品质因数。

实施例1

一种用于发电机铁芯的磁性材料，由如下重量份的主要原料制备而成：Fe-Co合金粉末84份、有机添加物0.001份、聚乙烯吡咯烷酮粉末40份、正硅酸乙酯115份；

所述用于发电机铁芯的磁性材料由如下步骤制备而成：

步骤S1、用无水乙醇清洗Fe-Co合金粉末三次，以去除表面氧化物，清洗完成后的Fe-Co合金粉末置于86℃的真空干燥箱中干燥6h；

步骤S2、将上述Fe-Co合金粉末与有机添加物采用机械熔合的方式混合均匀，出料，得到混合合金粉末；

步骤S3、将混合合金粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末混合，加入去离子水，超声55min至PVP粉末完全溶解，继续将共混物于300r/min的速度下机械搅拌24h，然后离心分离出固体；

其中，去离子水的添加量为混合合金粉末质量的5倍；

步骤S4、随后将固体放入无水乙醇中，依次添加定量的去离子水、质量分数为10％的氨水、正硅酸乙酯，500r/min的速度下电动搅拌36-40min；

其中，无水乙醇的用量为固体质量的8倍；去离子水的用量为固体质量的0.4倍；氨水的用量为去离子水用量的一半；

步骤S5、搅拌完成后，收集固体，并分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤5次，清洗完成的固体置于66℃电动恒温鼓风干燥箱干燥5h；

步骤S6、将干燥后的固体粉末置于管式炉中，在温度为500℃的N₂气氛下处理60min，去除样品表面残留的有机物，得到所述磁性材料。

实施例2

一种用于发电机铁芯的磁性材料，由如下重量份的主要原料制备而成：Fe-Co合金粉末84.5份、有机添加物0.005份、聚乙烯吡咯烷酮粉末40.5份、正硅酸乙酯120份；

所述用于发电机铁芯的磁性材料由如下步骤制备而成：

步骤S1、用无水乙醇清洗Fe-Co合金粉末三次，以去除表面氧化物，清洗完成后的Fe-Co合金粉末置于86℃的真空干燥箱中干燥6.5h；

步骤S2、将上述Fe-Co合金粉末与有机添加物采用机械熔合的方式混合均匀，出料，得到混合合金粉末；

步骤S3、将混合合金粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末混合，加入去离子水，超声58min至PVP粉末完全溶解，继续将共混物于300r/min的速度下机械搅拌24h，然后离心分离出固体；

其中，去离子水的添加量为混合合金粉末质量的5.5倍；

步骤S4、随后将固体放入无水乙醇中，依次添加定量的去离子水、质量分数为10％的氨水、正硅酸乙酯，500r/min的速度下电动搅拌38min；

其中，无水乙醇的用量为固体质量的8.5倍；去离子水的用量为固体质量的0.5倍；氨水的用量为去离子水用量的一半；

步骤S5、搅拌完成后，收集固体，并分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤6次，清洗完成的固体置于66℃电动恒温鼓风干燥箱干燥5h；

步骤S6、将干燥后的固体粉末置于管式炉中，在温度为500℃的N₂气氛下处理63min，去除样品表面残留的有机物，得到所述磁性材料。

实施例3

一种用于发电机铁芯的磁性材料，由如下重量份的主要原料制备而成：Fe-Co合金粉末85份、有机添加物0.1份、聚乙烯吡咯烷酮粉末41份、正硅酸乙酯125份；

所述用于发电机铁芯的磁性材料由如下步骤制备而成：

步骤S1、用无水乙醇清洗Fe-Co合金粉末三次，以去除表面氧化物，清洗完成后的Fe-Co合金粉末置于86℃的真空干燥箱中干燥7h；

步骤S2、将上述Fe-Co合金粉末与有机添加物采用机械熔合的方式混合均匀，出料，得到混合合金粉末；

步骤S3、将混合合金粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末混合，加入去离子水，超声60min至PVP粉末完全溶解，继续将共混物于300r/min的速度下机械搅拌24h，然后离心分离出固体；

其中，去离子水的添加量为混合合金粉末质量的5-6倍；

步骤S4、随后将固体放入无水乙醇中，依次添加定量的去离子水、质量分数为10％的氨水、正硅酸乙酯，500r/min的速度下电动搅拌40min；

其中，无水乙醇的用量为固体质量的9倍；去离子水的用量为固体质量的0.6倍；氨水的用量为去离子水用量的一半；

步骤S5、搅拌完成后，收集固体，并分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤7次，清洗完成的固体置于66℃电动恒温鼓风干燥箱干燥5.5h；

步骤S6、将干燥后的固体粉末置于管式炉中，在温度为500℃的N₂气氛下处理65min，去除样品表面残留的有机物，得到所述磁性材料。

将实施例1-3制备得到的磁性材料进行如下性能测试：

将实施例1-3制备得到的磁性材料和Fe-Co合金粉末分别压制成圆片(12mm×4mm)，然后在N₂保护气氛下800℃热处理2h，采取ST2253型四探针电阻仪测量原片状试样的电阻率，测试结果如下表：

实施例1实施例2实施例3Fe-Co合金粉末电阻率/Ω·cm55.455.854.96.5

可知，本发明制备得到的磁性材料的电阻率高于54.9Ω·cm，相对原始Fe-Co合金显著提高。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。