一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶及其制备方法

摘要

本发明提供一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4‑氨基吡啶及其制备方法，包括以下步骤：将异烟酸乙酯加入反应釜中，将液氨压入反应釜中，加压加热使液氨达到超零界状态，快速冷却降温，终止反应，得到异烟酸酰氨；将异烟酸酰氨中继续通入溴水，加热加压至溴水的亚临界状态，在搅拌条件下将反应体系降至室温，转移出来，调节体系pH值至碱性停止反应，得到4‑氨基吡啶粗产品；将4‑氨基吡啶粗产品减压蒸馏除去部分水后，加入苯溶剂中，微波加热和机械搅拌均匀，冷却重结晶，过滤，真空干燥后，得到基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4‑氨基吡啶。本发明将超/亚临界流体技术运用到霍夫曼降解制备4‑氨基吡啶中，不仅提高了生产效率，而且显著提高了产品的产率。