一种高强钢后动态再结晶过程的分析方法

摘要

本发明公开了一种高强钢后动态再结晶过程的分析方法，属于塑性成形领域。该方法包括以下步骤：1、制备圆柱试样；2、在不同变形温度、应变速率以及变形量下进行单道次压缩实验，待试样变形量达到预设值后立即对试样进行淬火处理；3、淬火后的试样沿其自身轴线方向切片；4、将切片在高温激光共聚焦中利用红外加热至目标温度后保温，并实时原位观察并拍摄金相组织变化过程的金相图片；5、由金相图片得到不同时刻的晶粒尺寸大小以及动态再结晶体积分数，进而分析不同参数对后动态再结晶过程的影响。本发明将热压缩实验方法与原位观察的实验方法相结合，可以实现实时动态观测，提升实验精度，节约材料，缩短周期，降低成本。

说明书

技术领域

本发明属于塑性成形领域，更具体地，涉及一种高强钢后动态再结晶过程的分析方法。

背景技术

随着我国航空航天、船舶潜艇等大型设备产业近年来的快速发展，大型复杂构件的需求量不断增加，对于产品质量的要求也越来越高。为了能够生产出可以在高载荷、高冲击等极端环境下服役的大型复杂构件，常采用多道次热锻方法整体成形。但是多道次整体热锻时，在道次间热处理过程中，晶粒会发生静态和亚动态再结晶，统称后动态再结晶过程。这两种机制对材料的组织形貌和晶粒尺寸有重要影响。因此，深入研究高强钢的后动态再结晶过程，对于指导大型构件模锻成形工艺的制定具有重要意义。

然而，关于后动态再结晶的晶粒尺寸模型和动力学模型较为少见，因为构建准确的模型需要大量的双道次压缩试验来校核工艺参数对再结晶体积分数的影响，这不仅会导致实验成本高昂，更会占用科研工作者大量的时间。除此之外，双道次压缩试验还存在以下几个问题：由于热压缩成形设备精度的影响，不同试样进行相同工艺条件下重复实验，所测量的结果也不尽相同，这为后期数据的分析带了较大的影响；研究的对象是平均奥氏体晶粒尺寸的演变，而非针对某个晶粒的平均尺寸的变化规律，得到结果不精确；常规的实验方法需要用水淬火保留材料的微观结构，只能统计常温金相腐蚀的数据，高温条件下的后动态再结晶过程中的奥氏体晶粒组织演变过程难以直接观察，无法直接准确的研究材料在后动态再结晶过程中微观组织演化机理；由于亚动态再结晶过程很快，传统的实验方法很难准确观察并区分亚动态及静态再结晶过程，难以定量分析两个过程的微观组织变化动力学以及再结晶过程。

因此，急需新的实验方法来研究后动态再结晶过程，从而用来指导实际生产工艺的制定，进而对锻件的微观组织进行精确控制，生产出满足现代工业需求的大型关键零部件。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高强钢后动态再结晶过程的分析方法，其目的在于，利用热压缩实验和激光共聚焦原位观察实验相结合的实验方法来分析后动态再结晶过程中的动力学和晶粒尺寸演变规律，从而简化实验过程，降低实验成本。

为了实现上述目的，本发明提供了一种高强钢后动态再结晶过程的分析方法，包括以下步骤：

步骤1：将待分析的高强钢制备为圆柱试样；

步骤2：将步骤1制备的圆柱试样在不同变形温度、应变速率以及变形量下进行单道次压缩实验，待试样变形量达到预设值后立即对试样进行淬火处理；

步骤3：将步骤2中淬火后的试样沿其自身轴线方向切片，获得薄片试样；

步骤4：将步骤3中切下的薄片试样在高温激光共聚焦中利用红外加热，加热到预定温度后保温，保温阶段实时原位观察并拍摄金相组织变化过程，获得金相图片；

步骤5：由步骤4获得的金相图片统计得到不同时刻的晶粒尺寸大小以及后动态再结晶体积分数，进而分析变形温度、应变速率、变形量、保温温度以及保温时间中的至少一个变量对后动态再结晶过程的影响。

进一步地，步骤1中圆柱试样尺寸的加工采用线切割方法加工。

进一步地，步骤2中的压缩实验过程如下：首先在对步骤1所准备的圆柱试样进行预紧，并涂上石墨和润滑油的混合物以最小化摩擦力对圆柱试样变形的影响，随后将圆柱试样以预定的升温速率加热至目标温度并保温一定时间以使高强钢完全奥氏体化；随后以预定的降温速率降至变形温度并保温均匀，再对保温后的试样以预定的应变速率进行单道次压缩实验。

进一步地，步骤2中所述的保温温度范围为800～1200℃，保温时间范围为0～20min，变形温度范围为800～1200℃，应变速率范围为0.0001～100s^-1，变形量范围为0～100％。

进一步地，步骤2中淬火处理采用的介质为水或不活泼气体，不活泼气体优选为氦气或氮气。

进一步地，步骤3中的薄片试样厚度选取为0.5mm，表面抛光处理。

进一步地，步骤4中，首先将机械抛光后的薄片试样放置在石英坩埚内，并将热电偶焊接在薄片试样的边缘，调节石英坩埚所处的平面使其观察面水平，随后抽真空处理；抽真空后以预定的加热速率将炉腔加热至保温温度并保温，每隔1s对试样拍照并统计微观组织演变的信息，最后对薄片试样淬火处理。

总体而言，本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

1、本发明创造性地将热压缩实验方法与原位观察的实验方法相结合来研究高强钢热成形时的后动态再结晶过程，有效避免了传统的构建准确的模型需要大量的双道次压缩试验来校核工艺参数这一复杂的程序，有效节约了材料，缩短了试验周期，节省了科研工作者的时间成本；

2、本发明通过激光共聚焦原位观察的方法研究后动态再结晶过程的变化，可以精确到研究某个晶粒的变化过程，实验结果更具有说服力以及实用性；

3、本发明通过激光共聚焦原位观察后动态再结晶过程微观组织的变化，可以实时观察视野内所有晶粒的变化情况，有效避免了常规的用淬火保留材料的微观结构的方法导致的只能统计常温金相腐蚀的数据，对高温条件下的后动态再结晶过程中的奥氏体晶粒组织演变难以观察的问题；

4、本发明通过激光共聚焦原位观察实验，可以准确记录亚动态再结晶过程和静态再结晶过程，有利于量化各个再结晶过程，有效避免了传统方法研究后动态再结晶时由于亚动态再结晶时间很短而无法准确得到的亚动态再结晶微观组织变化过程，以及在研究静态再结晶过程时直接忽略亚动态再结晶过程等问题，极大的提高了实验数据的有效性以及可信性。

5、本发明通过激光共聚焦原位观察实验，可以实时动态的观察视野内的晶粒变化过程，很容易确定再结晶发生起始时间、终止时间，由此可通过控制变形条件进而精确控制后动态再结晶过程，从而有效控制锻件的力学性能；同时，可以直观准确的研究后动态再结晶微观组织的演变机理，结合变形条件，能够系统的研究后动态再结晶动力学。本发明的简单、直观、高效，势必会将后动态再结晶的研究推上一个新高度。

附图说明

图1是本发明的主要流程示意图；

图2是本发明优选实施例的方案图；

图3中(a)、(b)分别是本发明优选实施例中不同应变速率条件下预变形40％的300M钢在1000℃下原位保温50s时的微观组织热腐蚀图；

图4中(a)、(b)分别是本发明优选实施例中预变形量为14％的300M高强钢在原位保温过程中不同时刻的微观组织热腐蚀图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

图1是本发明的主要流程示意图，具体地，本发明优选实施例的高强钢后动态再结晶过程的分析方法，包括如下步骤：

步骤1：将高强钢切割成一定尺寸的圆柱试样，优选符合国标要求的尺寸。圆柱试样尺寸的加工可以用线切割方法加工，也可以用其他方法加工，例如车削。

步骤2：将步骤1中加工的试样在不同变形温度、应变速率以及变形量下进行单道次压缩实验。试样变形量达到预设值后立即对试样进行淬火处理。淬火介质可以为水或氦气、氮气等不活泼气体。

压缩实验首先在热模拟试验机设备上对步骤1所准备的试样进行预紧，并涂上石墨和润滑油的混合物以最小化摩擦力对试样变形的影响，随后将试样以一定的升温速率加热至800～1200℃并保温0～20min以使高强钢完全奥氏体化。随后以一定的降温速率降至变形温度800～1200℃并保温；随后对保温后的试样以0.0001～100s^-1的应变速率进行单道次压缩实验。变形量范围为0～100％。

步骤3：将步骤2中淬火后的试样沿着轴线方向切片，获得薄片试样并机械抛光至表面无划痕。

步骤4：将步骤3中切下的薄片置于高温激光共聚焦显微镜中，加热到一定温度，保温一定时间，实时观察并拍摄金相组织变化过程。高温激光共聚焦显微镜观察包括以下步骤：首先机械抛光后的薄片放置在微纳操纵及原位分析测试系统自带加热炉的石英坩埚内，并将热电偶焊接在材料的边缘，调节坩埚所处的平面使其观察面水平，随后对加热炉多次抽真空处理，以一定的加热速率将炉腔加热至保温温度并保温一定时间，每隔1s对试样拍照并统计微观组织演变的信息，最后采用He气对试样淬火处理。

步骤5：对金相图片进行分析测量，得到不同时刻晶粒尺寸大小以及动态再结晶体积分数，分析变形温度、应变速率、变形量、保温温度以及保温时间等变量对后动态再结晶过程的影响，进而研究后动态再结晶动力学过程。通过研究晶粒实时变化过程，可以得到晶粒在不同条件下的演变机制，有利用从本质上解释材料在热变形的后动态过程宏微观变化机理。

下面以300M高强钢的后动态再结晶过程的研究为例说明本发明。

(1)压缩试样准备

利用线切割设备将300M钢切割成的试样，对所得试样两端面进行精车。

(2)单道次压缩实验

首先在Gleeble-3500热模拟试验机设备上对步骤(1)所准备的试样进行预紧，并涂上石墨和润滑油的混合物以最小化摩擦力对试样变形的影响，随后将试样以10℃/s的升温速率加热至1150℃并保温240s使300M高强钢完全奥氏体化，随后以10℃/s的降温速率降至变形温度并保温60s使试样温度均匀。对保温后的试样以一定的应变速率进行单道次压缩实验，当试样的变形量达到目标变形量时快速对试样进行水淬。

其中上述的变形温度分别定为900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃；应变速率分别定为0.01s^-1、0.1s^-1、1s^-1、10s^-1；变形量分别定为14％、20％、30％和40％。实验方案如图2所示。

(3)原位观察试样的准备

将淬火后的试样沿着轧制方向用线切割的方法切片，选取0.5mm厚度的薄片，将薄片机械抛光至表面无划痕。

(4)原位观察实验

将上述抛光好的薄片放置在VL2000DX微纳操纵及原位分析测试系统自带加热炉的石英坩埚内，并将热电偶焊接在材料的边缘，调节坩埚所处的平面使其观察面水平，随后对加热炉多次抽真空处理，以200℃/min的加热速率将炉腔加热至与成形温度一致的温度，并保温600s，每隔1s对试样拍照并统计微观组织演变的信息，最后采用氦气对薄片试样淬火处理。

(5)图像分析软件分析测量

采用Image-Pro Plus 6.0软件统计上述的工艺条件下高温原位观测过程中多个视场的后动态再结晶平均晶粒大小和体积分数随着保温时间的变化规律，并建立后动态再结晶动力学和晶粒尺寸演变模型，以指导大型复杂构件的热加工工艺的制定。

如图3所示为不同应变速率条件下预变形40％的300M钢在1000℃下原位保温保温50s时的微观组织热腐蚀图；图4所示为预变形量为14％的300M高强钢在原位保温过程中不同时刻的微观组织热腐蚀图；从图中可以清晰看出晶粒尺寸以及再结晶晶粒。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。