Characterisation of Flax Fibres and Flax Fibre Composites. Being cellulose based sources of materials

摘要

Cellulose fibre, såsom træ- og plantefibre, har potentiale til anvendelse som forstærkning i kompositmaterialer til strukturelle komponenter på grund af fibrenes fordelagtige egenskaber, såsom et højt stivheds-vægtforhold. Der er således en stigende interesse blandt producenter af kompositmaterialer for sådanne billige og lette cellulose fiberkompositter. Hertil kommer at træ- og plantefiber baserede kompositter med termoplastiske polymer matricer kan genbruges, og de er derfor attraktive alternativer til de oliebaserede fiberkompositter, der i øjeblikket har den største markedsandel inden for kompositmaterialer. Imidlertid er den mest kritiske begrænsning for brugen af cellulose-baserede fiberkompositter til strukturelle anvendelser, manglen på velbeskrevne fiberegenskaber, navnlig trækstyrken. Dette skyldes variationer i fibermorfologi, fiberforarbejdning, og anvendte testmetoder. Andre begrænsninger såsom dimensional ustabilitet og lav fiber-matrix binding er allerede blevet undersøgt intensivt, og løsninger for disse begrænsninger er blevet fundet for mange kommercielle anvendelser. Derfor vil en bedre forståelse af den mekaniske opførelse af disse fibre, med fokus på at øge deres styrke, gøre det muligt at udnytter fibrenes fulde potentiale som forstærkning af kompositter. Ph.d.-studiet omhandler en række vigtige emner relateret til brugen af hørfibre i kompositmaterialer. Der lægges vægt på relationen mellem den komplekse mikrostruktur og de mekaniske trækegenskaber af hørfibre og deres kompositter, som er baseret på hørgarn og en termoplastisk polymer matrix.Enkeltfibre er isoleret fra hørfiber-bundter, som er blevet forarbejdet i to forskellige trin bestående af naturlige behandlinger (rødning) og mekaniske behandlinger (scutching og hackling).Mikroskopiske observationer af de dannede defekter i fibrene og fibrenes brudflader efter trækprøvning, viser at de store brudzoner bliver dannet på en kompleks måde på grund af defekter i fibrenes cellevægge, og på grund af anisotropien af cellevæggenes mikrostruktur. Denne brudmåde er forskellig fra brud i sprøde keramik- og glasfibre. Desuden kan det vises at de to typiskespændings-tøjningskurver (lineære og ikke-lineære) som blev målt for hørfibre er korreleret med mængden af defekter i fibrene. Det viser sig at defekterne induceres i stigende antal og størrelser under forarbejdning af fibrene, og dette viser sig at være korreleret med et fald i trækstyrken af fibrene. Det er fundet, at forarbejdning reducerer middelværdi trækstyrken på 1450 MPa for naturligt behandlede enkeltfibre til en middelværdi trækstyrke på 810 MPa for mekanisk behandlede enkeltfibre.Den store variation i trækegenskaberne af hørfibre førte til en undersøgelse af effekten af defekter og anvendte testmetoder. Hørfibrene udviser en stor variationskoefficient i området 20-60 %, generelt for alle målte trækegenskaber. En af årsagerne til disse relativt store variationer i egenskaberne kan tilskrives den typiske antagelse om at fibrene har et cirkulært tværsnit. I gennemsnit medfører denne antagelse en lavere trækstyrke (39%) end hvis det korrekte tværsnitsareal af fibrene blev brugt, og derudover medfører det variable bredde-højdeforhold for fibrenes tværsnit at de målte egenskaber udviser stor variation. Den store variation i egenskaber kan sandsynligvis også tilskrives fordelingen af defekter langs fibrene, idet de store defekter fører til lave mekaniske egenskaber, hvorimod de mindre defekter resulterer i en mindre reduktion af de mekaniske egenskaber.På komposit-niveau er det blevet undersøgt hvordan et varierende konsolideringstryk anvendt under fremstilling af hørfiberkompositter, påvirker trækegenskaberne af kompositterne. En porøsitetsmodificeret rule-of-mixtures model bliver brugt til at modellere de eksperimentelle data. Ensrettede kompositter af hørgarn og en termoplastisk matrix af polyethylen terephthalat, med lavtsmeltepunkt (LPET), blev fremstillet med fibervægtfraktioner i intervallet 0.24 til 0.83, og med to forskellige konsolideringstryk på 1.67 og 4.10 MPa. Den maksimalt opnåelige fibervolumenfraktion er fundet til at være 47 % for lavt-tryk kompositterne, mens det er 60% for højt-tryk kompositterne. Stivheden af hørfiber/LPET-kompositterne er målt i området fra 16 til 33 GPa afhængigt af den volumetriske sammensætning af kompositterne. Kompositterne fremstillet med højt tryk har overlegne trækegenskaber sammenlignet med kompositterne fremstillet med lavt tryk. Trækstyrken (middelværdi ± standard afvigelse) for lavt-tryk kompositterne blev fundet til at være 183±7 MPa, medens den for højt-tryk kompositterne blev fundet til at være 209±6 MPa, for kompositter med en fibervolumenfraktion på 22 %. Effekten af fiber-korreleret porøsitet og strukturel porøsitet i kompositterne er påvist til at være meget vigtig for den volumetriske sammensætning og trækegenskaber af kompositterne. Den totale porøsitet er målt til at være i intervallet fra 2,4 til 32 %, og det konstateres at porøsiteten øges dramatisk når fibervægtfraktionen øges til en værdi over en given overgangsværdi, som forudsagt af en model for den volumetriske sammensætning af kompositter. Kompositter der har en fibervægtfraktion højere end overgangsværdien viser sig at have en større spredning i de eksperimentelle data for stivhed. Den kvalitative analyse af kompositternes tværsnit, bestemt ved hjælp af mikroskopi, viser at lavt-tryk og højt-tryk kompositterne har samme mikrostruktur ved de lave fibervægtfraktioner, mens forskellen i porøsitetsindhold kan identificeres når fiberindholdet øges i kompositterne.Den nominelle brudstyrke for de ensrettede hørfiber/LPET-kompositter er målt til at være i intervallet fra 180 til 340 MPa. Imidlertid sker bruddet ikke som ønsket i gauge-sektionen, men tæt på kæberne og fører til splitrevner langs fibrene i trækretningen. Derfor er den målte trækstyrke for ensrettede kompositter ikke korrekt. Dette er et velkendt problem for ensrettede fiberkompositter.Traditionelt er dette problem søgt afhjulpet ved brug af lokale forstærkninger af trækemnerne i kæbeområdet, de såkaldte tabs, men problemet er ikke endnu ikke blevet løst i praksis. Det centraleproblem er at spændingstilstanden ved overgangen mellem tab’en og testmateriale kan være singular, og det fører til et for tidligt brud af trækemnet. I nærværende undersøgelse er spændingstilstanden ved en kileformet tab på et testmaterialer studeret ved hjælp af finite element modellering. Resultaterne har til formål at skabe en bedre tab udformning således der opnås svigt igauge-sektionen (den lige del af prøveemnet). Det vises at der altid er en singulær spændingstilstand ved kilens spids. Men singularitetens styrke afhænger af kilens vinkel, stivhedsforhold mellem tabmateriale og testmateriale samt deres elastiske anisotropi. Styrken af spændings singulariteten kan reduceres ved at reducere kilenvinklen og ved at reducere stivheden af tab materialet i forhold til test materialet. Et nyt kriterium er opstillet for at vurdere om der sker brud i tabs eller brud i gauge-sektionen. I praktisk bør brud i gauge-sektionen kunne opnås ved at vælge en tabudforming baseret en kombination af to materialer: et stift og stærkt tabmateriale (der overfører kræfter fra kæberne til emne) og et blødt ”kilemateriale” med lave kilevinkler (i områdetfra 5° til 10° afhængigt af stivhedsforholdet mellem kilematerialet og testmaterialet) for at sikre lav styrke af spændingssingulariten.Konklusionen for dette ph.d.-studium er at hørfibre er en vigtig kilde til cellulose-baserede fibre. Når de relevante kompositfremstillingsmetoder og de præcise testmetoder anvendes, er det påvist athørfiberkompositter er lovende materialekandidater til strukturelle komponenter, og de er således attraktive alternativer til de nuværende syntetiske fiberkompositter.