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【24h】

Evaluation de l'erreur due au transfert de chaleur lors des mesures cinetiques dans les polymeres par calorimetrie differentielle a balayage en mode isotherme

机译:在等温模式下通过差示扫描量热法评估聚合物动力学测量过程中由于传热引起的误差

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摘要

La non uniformite de temperature des echantillons et l'ecart induit entre temperature moyenne du materiau et celle mesuree (dans le support du creuset) apparaissent etre la principale source de biais lors de la mesure en mode isotherme de la cinetique de reaction par calorimetrie differentielle a balayage. Cette etude concerne notamment les materiaux peu conducteurs de chaleur en presence de reactions chimiques a effet thermique important comme par exemple la reticulation des polymeres. Afin de maitriser le biais du aux ecarts de temperature au sein des echantillons, on a determine la taille maximale des echantillons correspondant a une valeur donnee de l'erreur relative sur la vitesse de reaction lorsque celle ci est mesuree en calorimetrie DSC isotherme. Par exemple, pour un seuil d'erreur de 5% et des echantillons plats, on a obtenu des epaisseurs maximales d'echantillon qui, diminuant avec la temperature, varient de 1,9 a 3,1 mm pour la vulcanisation d'un caoutchouc naturel et de 0,6 a 1,1 mm pour la reticulation d'une resine epoxy.
机译:样品的温度不均匀性以及材料的平均温度和所测量的温度(在坩埚载体中)之间引起的差异似乎是通过差示量热法在等温模式下测量反应动力学的过程中偏差的主要来源。扫描。这项研究尤其涉及在具有显着热效应的化学反应(例如聚合物的交联)的情况下导热性不高的材料。为了控制由于样品内温度差异引起的偏差,我们确定了最大样品量,该样品量对应于在等温DSC量热法中测量的反应速率的相对误差的给定值。例如,对于5%的误差阈值和平坦的样品,可以获得最大的样品厚度,该厚度随温度的降低而从1.9到3.1 mm的橡胶硫化变化。天然的,交联环氧树脂的厚度为0.6至1.1毫米。

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