Влияние условий графитации при 3000 °С на кристаллическую структуру и свойства высокомодульных углеродных волокон на основе полиакрилонитрила

摘要

Исследовано влияние условий графитации при 3000 °С на кристаллическую структуру и свойства высокомодульных углеродных волокон (УВ) на основе полиакрилонитрила. Показано, что повышение температуры обработки исходного УВ от 1400 до 3000 °С приводит к падению прочности УВ и росту модуля упругости. Однако при фиксированной температуре графитации 3000 °С, увеличение скорости протяжки от 10 до 300 м/ч, приводит к снижению как прочности, так и модуля упругости получаемых УВ. Изучение кристаллической структуры полученных УВ проводили методами рентгеноструктуктурного анализа и спектроскопии комбинационного рассеяния (KP). Показано, что с ростом температуры обработки от 1400 до 3000 °С, наблюдается уменьшение межслоевого расстояния d_(002) и рост высоты кристаллитов L_c. Методом KP спектроскопии было установлено, что параметр I_DII_G (соотношение интегральных интенсивностей спектральных полос D и G) при этом уменьшается, что также соответствует увеличению степени совершенства кристаллической структуры УВ. Для УВ, полученных при фиксированной температуре графитации 3000°C, с ростом скорости протяжки, напротив, наблюдается незначительное повышение d_(002) и уменьшение L_c, а параметр l_DII_G при этом практически не изменяется. Детальный анализ формы дифракционного.пика (002) показал, что в отличие от УВ, полученных при скоростях протяжки 10 м/с, полученные при высоких скоростях протяжки УВ содержат по меньшей мере две структурных составляющих, отличающихся по степени графитации. Повторная термообработка УВ, полученных при высоких скоростях протяжки в стационарных условиях при температуре 2650 °С, приводилз к значительному снижению d_(002), и увеличению L_c. Измерениями l_Dll_G установлено, что радиальная неоднородность кристаллической структуры УВ по сечению увеличивается с ростом скорости протяжки и связана с неравномерностью прогрева филаментов. Сделан вывод о негативном влиянии высоких скоростей нагрева до 3000°C на структуру и физико-механические свойства УВ.