РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ ПОРОДООБРАЗУЮЩИХ МИНЕРАЛОВ НА МИКРОАНАЛИЗАТОРЕ JXA-8100

摘要

Изложена методика определения состава породообразующих минералов методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа, применяемая в ИГМ СО РАН. Анализ ведут на микроанализаторе JXA-8100, способном в течение длительного времени поддерживать высокую стабильность пучка при довольно значительном токе зонда. Определяемые элементы расположены в диапазоне атомных номеров от 11 Na до 30 Zn. Обоснован режим работы при рутинном анализе: ускоряющее напряжение 20 кВ, ток зонда 50-100 нА, время набора сигнала на пике и фоне по 10 с. Показан процесс формирования аналитической задачи, с помощью которой выполняют измерения. Доказаны недостаточность фирменного программного обеспечения при наличии бинарного матричного эффекта и необходимость применения более совершенных методов коррекции. Изучены метрологические характеристики методики. Коэффициент вариации, описывающий воспроизводимость результатов, составляет в области содержания основных компонентов ( С > 10 %) в среднем около 0.9 %, второстепенных компонентов (1 < C < 10 %) - 2.5 %, компонентов-примесей (0.3 < С < 1 %) - 6.8 %. При еще более низком содержании (0.05 < С < 0.3 %) стандартное отклонение воспроизводимости равно 0.02 %. Для сходимости измерений значения коэффициента вариации и стандартного отклонения примерно вдвое меньше. Правильность метода не выходит за пределы 1 отн. %. Предел обнаружения (3s-критерий) составляет обычно 0.01-0.03 % и может быть улучшен примерно на порядок путем увеличения времени измерений и тока зонда.