高純度鉄および高純度アルミニウムの組成評価

摘要

鉄鋼標準物質や高純度アルミニウム標準物質を用いてICP-MSを中心とした化学分析法によるラウンドロビンテストを実施し，中性子放射化分析法，加熱気化原子吸光法などとも比較して従来認証が困難であった元素につき組成評価を実施した。 高純度鉄鋼標準物質のトレーサビリティについては基準法である中性子放射化分析法とICP-MSや加熱気化原子吸光法の結果と比較しICP-MSや原子吸光法の分析精度は鉄マトリックス分離や目的元素の濃縮分離による前処理法を用いることで向上し，中性子放射化分析値との比較結果によりその妥当性が確認できた。 高純度アルミニウム標準物質についても同様のICP-MSによるラウンドロビンテストを実施し，中性子放射化分析法と比較して組成評価を実施し標準値が決定していない10元素についての組成評価を行った。高純度鋼中の酸素は不活性ガス融解法のラウンドロビンテストを実施し表面酸素の影響の知見を得ることができた。 また予備加熱不活性ガス融解法により鉄鋼表面酸素の影響を定量的に確認するための実験を行った。 基準分析法である荷電粒子放射化分析法の放射線計測法や試料前処理法の検討を行い荷電粒子放射化分析法の鉄鋼中酸素定量の正確さ，分析精度の改善についての知見を得た。 信頼性の高い認証標準物質の供給に資するため，放射化分析のSIへのトレーサビリティを高精度分析法であるICP-MSや加熱気化原子吸光法等との比較を基準として研究するとともに較正分析法を確立し，これを用いて鉄鋼認証標準物質や高純度アルミニウム標準物質の組成評価と値付けを行った。 荷電粒子放射化分析法のSIトレーサビリティを真空加熱抽出法や不活性ガス融解赤外線吸収分析法によって較正し，高合金鋼，軸受鋼など先端産業材料中酸素の基準分析法の開発と組成評価を行った。トレーサビリティ概念図をFig．1に示す。