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四極子核に対する固体NMRの高分解能化および高感度化

机译:固态NMR对四极核的更高分离度和灵敏度

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摘要

四極子核の固体NMRでは,2次の核四極子作用によりピークの線幅が広幅化し,解析を困難にする。MQMASを石炭粘土鉱物の構造解析に適用することで,大幅なピーク分解能の改善を達成し,詳細な化学構造を明らかにした。一方で,多量子遷移を利用するMQMASでは感度の低下が激しく,微量元素への適用が困難であったことから,STMAS法の技術確立に取り組んだ。STMAS法に不可欠な非常に高精度なマジック角調整機構を備えたプローブを開発し,MQMASと比較して最大で約5倍のS/Nの向上を達成した。また,これらの手法は高磁場下での測定により,更なる高感度化高分解能化が見られたことから,従来測定困難とされた低感度核種や低濃度元素への展開が期待される。
机译:在四极核的固态NMR中,由于二阶核四极作用,峰的线宽变宽,从而使分析变得困难。通过将MQMAS应用于煤粘土矿物的结构分析,可实现峰分离度的显着提高,并阐明了详细的化学结构。另一方面,使用多个量子跃迁的MQMAS的灵敏度大大降低,难以应用于痕量元素,因此,我们努力建立STMAS方法的技术。我们已经开发了一种配备了高精度魔术角调整机构的探针,该探针对于STMAS方法是必不可少的,与MQMAS相比,其最大信噪比提高了约5倍。另外,由于已经发现通过在高磁场下的测量这些方法具有更高的灵敏度和更高的分辨率,因此期望将它们应用于过去难以测量的低灵敏度核和低浓度元素。

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