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Fast Method of Multi-Elemental Analysis of Stream Sediment Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) with prior Single-Step Microwave-Assisted Digestion

机译:ICP-MS结合先前的单步微波辅助消解的流式沉积物样品多元素分析的快速方法

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摘要

A aplicacao de procedimentos de digestao por micro-ondas em uma única etapa foi investigada visando obter um metodo rapido para a analise multielementar em amostras de sedimentos de corrego empregando a espectrometria de massas por plasma indutivamente acoplado (SF-ICP-MS). O material de referencia certificado de sedimento de corrego produzido pelo Centro Nacional de Analise para Ferro e Aco, China (NCS CD 73309), foi selecionado como referencia. Os reagentes empregados e avaliados para os procedimentos de digestao e extracao foram: HNO3, mistura de HNO_3/HCl (9:1 v/v), mistura de HCl/HNO3 (agua regia, 3:1 v/v) e mistura de HNO_3/HCl/HF (8:1:1 v/v/v). Ag, Al, As, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Ti, Tl, V e Zn foram avaliados, sendo que a maioria puderam ser determinados quando somente HNO3 foi empregado para a digestao da amostra de sedimento de corrego. Para a determinacao de Sb, o uso da agua regia foi necessario. Berilio, K, Na, Ti e Tl foram facil e satisfatoriamente isolados das matrizes ambientais quando agua regia foi empregada para a digestao da amostra, embora os valores de recuperacao para esses elementos tenham sido melhores quando a mistura HNO_3/HCl/HF (8:1:1 v/v/v) foi empregada.
机译:对微波消解程序在单个步骤中的应用进行了研究,以便获得使用电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)对河流沉积物样品进行多元素分析的快速方法。选择了由中国国家钢铁分析中心生产的经认证的参考物质(NCS CD 73309)作为参考物质。用于消解和提取程序的试剂和评估试剂为:HNO3,HNO_3 / HCl的混合物(9:1 v / v),HCl / HNO3的混合物(常规水,3:1 v / v)和HNO_3的混合物/ HCl / HF(8:1:1 v / v / v)。 Ag,Al,As,Ba,Be,Bi,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,K,Li,Mn,Mo,Na,Ni,Pb,Sb,Sn,Sr,Ti,Tl,V和Zn是如果仅使用硝酸来消化河流沉积物样品,则可以确定大多数。为了测定Sb,必须使用水。将水用于样品消解时,容易将Berilio,K,Na,Ti和Tl从环境基质中令人满意地分离出来,尽管当HNO_3 / HCl / HF混合物时这些元素的回收率更好(8: 1:1 v / v / v)。

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