LC－MS／MSによる畜水産物中のメトリブジンおよび代謝物の分析

摘要

A method for simultaneous determination of metribuzin (MET) and three metribuzin metabolites in livestock products and seafoods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed. MET and its metabolites were extracted from a sample with aceto-nitrile, followed by InertSepC18 and BondElut SAX cartridge cleanup. The LC separation was performed on a C18 column using 0.01 mol/L ammonium formate-acetonitrile-methanol (70: 21:9) as the mobile phase and MS detection with both positive and negative ion electro-spray ionization. The mean recoveries from 10 livestock products and seafoods were generally >60%, and the relative standard deviations were <20%.%LC－MS／MSによる畜水産物中のメトリブジン（MET）お よび代謝物の脱アミノ体（DA），メチルチオ基脱離酸化体 （DK）・メチルチオ基脱離酸化物脱アミノ体（DADK）の同 時分析法を検討した．試料をアセトニトリルで抽出後， InertSep C18およびBondElutSAXで精製しLC－MS／ MSを用いて測定した．LCはC18カラムを用い，移動相 は0.01mol／L ギ酸アンモニウムーアセトニトリルーメタ ノ￣ル（70：21：9）のアイソクラティックで分析した．MS の分析はイオン源にはESIを用い，ポジティブおよびネ ガティブの両イオン化モードで行った．METおよび代謝 物を畜水産物10種類に添加し添加回収試験を行ったとこ ろ，各化合物はおおむね回収率60％以上変動係数20％ 以内であった．