Desenvolvimento e valida??o de metodologias analíticas para quantifica??o de um derivado tiofênico em sistemas microemulsionados

摘要

O presente trabalho teve por objetivo validar métodos por espectrofotometria UV-Vis e por CLAE para a análise quantitativa de um derivado do tiofeno, o 2-[(3,4-dicloro-benzilideno)-amino]-5,6-diidro-4H-ciclopen-ta[b]tiofeno-3-carbonitrila (5CN05) e aplicá-los no doseamento da molécula contida em microemuls?es. Os métodos propostos foram validados conforme a Resolu??o 899/2003 da Agência Nacional de Vigilancia Sanitária (ANVISA). O comprimento de onda de máxima absor??o do fármaco 5CN05 foi detectado em λmax= 387nm. O método espectrofotométrico validado mostrou-se seletivo, apresentando linearidade na faixa de 3 a 16 μg.mL-1, coeficiente de correla??o (r) igual a 0,9998 e limites de detec??o e quantifica??o de 0,12 μg.mL-1 e 0,41 μg.mL-1, respectivamente. Para o método CLAE, observou-se linearidade na faixa de 0,1 a 3,0 μg.mL-1, r = 0,99915, limites de detec??o e quantifica??o de 0,07 μg.mL-1 e 0,10 μg.mL-1 respectivamente. Para ambos os métodos, os parametros precis?o, exatid?o e robustez mostraram-se adequados para o uso pretendido. As metodologias propostas podem ser seguramente aplicadas para quantifica??o do 5CN05 em produtos farmacêuticos como microemuls?es. Palavras-chave: Microemuls?o. Derivado do tiofeno. Valida??o espectrofotometria e por CLAE. ABSTRACT Development and validation of analytical methodologies for measurement of a tiophene derivative in microemulsion systems This study aims to validate methods of Uv-Vis) and HPLC for quantitative determination of a thiophene derivative, 2 - [(3,4-dichloro -benzylidene)-amino] -5,6-dihydro-4H-cyclopentyl-ta [b] thiophene-3- carbonitrile referred in this study as 5CN05, and apply them to quantify the 5CN05 in microemulsions. The proposed methods were validated according to the Resolution RE 899/2003 of the National Health Surveillance Agency (ANVISA). The 5CN05 was detected by UV-Vis at λmax= 387nm. The validated UVVis UVVis method proved to be selective, showing linearity in the range of 3-16 μg.mL-1, correlation coefficient (r) of 0.9998 and limits of detection and quantification of 0.12 μg.mL-1 and 0.41 μg.mL-1 respectively. For the CLAE method the linearity was observed in the range 0.1 to 3.0 μg.mL-1, r = 0.99915, limits of detection and quantification of 0.07 μg.mL-1 and 0.10 μg.mL-1 respectively. For both UV-Vis and CLAE methods, the precision parameters, accuracy and robustness were adequate for the intended use. The proposed methodologies can be safely applied to quantify the 5CN05 in pharmaceutical microemulsions products. Keywords: Microemulsion. Thiophene derivative. Validation spectrophotometry and HPLC.