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【24h】

Método rápido para determina??o de glifosato em água subterranea usando cromatografia líquida de alta eficiência e extra??o em fase sólida após derivatiza??o

机译:高效液相色谱和衍生化后的固相萃取快速测定地下水中的草甘膦

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摘要

O uso intensivo de agrotóxicos na agricultura alerta os pesquisadores a desenvolverem novos métodos de identifica??o destes poluentes em amostras de água. Este estudo teve como objetivo validar um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para determinar o agrotóxico glifosato em amostras de águas subterraneas utilizando filtros de extra??o em fase sólida (SPE) após derivatiza??o com cloroformato de 9-fluorenilmetoxicarbonil (FMOC-Cl). Para o método em CLAE, foram avaliados os principais parametros de valida??o: linearidade, especificidade, precis?o, exatid?o, robustez, limites de detec??o e quantifica??o. Após valida??o do método foi determinada a concentra??o de glifosato em amostras de 13 po?os tubulares profundos distribuídos na área urbana e rural no município de Chapecó, SC, Brasil. O solvente utilizado na extra??o do FMOC-Cl em excesso foi o diclorometano, posteriormente foi realizada filtragem em SPE C18 e inje??o no cromatógrafo em coluna polimérica amino com detec??o por fluorescência A curva analítica realizada em água ultrapura apresentou linearidade com coeficiente de correla??o de 0,99. Os limites de quantifica??o e detec??o foram de 0,24 e 0,07 μg L-1, respectivamente. Os testes de recupera??o em águas naturais variaram de 90,37 a 101,70 %. Dos 13 po?os avaliados o glifosato foi detectado em cinco, sendo que a maior concentra??o de glifosato encontrada foi de 6,80 μg L-1 em um po?o localizado na zona rural, próximo à nascente de abastecimento do município. Apesar dos baixos níveis de glifosato detectados em nossa pesquisa, é preocupante o aparecimento destas moléculas em amostras de águas subterraneas considerando a baixa mobilidade desta molécula no solo.
机译:农业中农药的大量使用提醒研究人员开发鉴定水样中这些污染物的新方法。这项研究旨在验证一种高效液相色谱(HPLC)方法,在将9-氯甲酸酯衍生化后,使用固相萃取过滤器(SPE)测定地下水样品中的农药草甘膦。芴基甲氧羰基(FMOC-Cl)。对于HPLC方法,评估了主要的验证参数:线性,特异性,精密度,准确性,鲁棒性,检测和定量限。在方法验证之后,确定了巴西南卡罗来纳州Chapecó市分布在城市和农村地区的13个深管井中的样品中的草甘膦浓度。萃取过量FMOC-Cl所用的溶剂为二氯甲烷,然后在SPE C18中进行过滤,然后在色谱仪中注入带有荧光检测功能的聚合氨基柱中。线性相关系数为0.99。定量和检出限分别为0.24和0.07μgL-1。在天然水中的回收率测试范围为90.37%至101.70%。在评估的13口井中,在5口中检测到草甘膦,在靠近城市水源的农村地区的一口井中,草甘膦的最高浓度为6.80μgL-1。 。尽管在我们的研究中检测到的草甘膦含量低,但考虑到该分子在土壤中的低迁移性,这些分子在地下水样品中的出现令人担忧。

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