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高速液体クロマトグラフィー速度論解析法を用いるニッケル(Ⅱ)-ピリジン-2-アルデヒドベンゾイルヒドラゾン錯体のカラム内解離反応特性の評価

机译:高效液相色谱动力学分析评价镍(II)-吡啶-2-醛苯甲酰hydr配合物的柱内解离反应性能

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摘要

Ni(Ⅱ)-pyridine-2-aldehydebenzoylhydrazone(PAB)錯体のカラム内解離反応特性に対する固定相物性の影響を評価するため,高速液体クロマトグラフィー速度論解析法を用いてそのカラム内解離反応速度定数(k_d)を測定した.エンドキャップ処理されたカラム充填剤を用いると,エンドキャップ処理されていないカラム充填剤を用いたときに比べて,小さいk_dが得られた.また,k_dから,固定相及び移動相それぞれにおける解離反応速度定数(k_(d,s),k_(d,m))の推算を行った.テトラブチルアンモニウムイオンを溶離液に添加してシラノール基を封鎖するとk_(d,s)は減少したことから,固定相支持体表面のシラノール基によってNi(Ⅱ)-PAB錯体の解離反応が促進されることが示唆された.以上より,Ni(Ⅱ)-PAB錯体のカラム内解離反応において,固定相での反応が支配的であり,固定相物性が金属錯体のカラム内解離反応挙動を決定する極めて重要な因子であることが分かった.
机译:为了评估固定相物理性质对Ni(II)-吡啶-2-醛-2-醛苯甲酰hydr(PAB)配合物的柱内离解反应性能的影响,其柱内离解反应速率常数( k_d)被测量。封端柱填料的k_d小于未封端柱填料的k_d。根据k_d估算固定相和流动相中的解离速率常数(k_(d,s),k_(d,m))。当将四丁基铵离子添加到洗脱液中以阻断硅烷醇基团时,k_(d,s)降低,因此固定相表面的硅烷醇基团支持Ni(II)-PAB络合物的离解反应。有人建议由上可见,在Ni(II)-PAB配合物的柱内离解反应中,固定相中的反应占主导,而固定相的物理性质是决定金属配合物的柱内离解反应行为的极其重要的因素。我发现。

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