氯化亚锡还原-钒酸铵氧化容量法测定铀

摘要

试样经分解后，在磷酸介质中，氯化亚锡将铀（Ⅵ）还原到铀（Ⅳ）：UO2Cl2+SnCl2+3H3PO4=H2[U（HPO4）3]+SnCl4+2H2O。过量的还原剂及其他还原的元素如钒、钼、砷等用亚硝酸钠氧化为高价。铀（Ⅳ）因与磷酸形成稳定的配合物而不被氧化。过量的亚硝酸钠则被尿素破坏。用钒酸铵滴定剂来滴定铀（Ⅳ），反应式为：U4++2VO3-+4H+=UO22++2VO2++2H2O，以此来计算试样中铀的含量。