以假性紫罗兰酮为原料合成紫罗兰酮

摘要

紫罗兰酮是一种商业价值较高的香料,具有木香型香气,按照双键位置的不同,分别有3种异构体:α-紫罗兰酮,β-紫罗兰酮,γ-紫罗兰酮,其中β-紫罗兰酮异构体是重要的医药中间体.本课题以假性紫罗兰酮为原料,通过环化剂环化合成了紫罗兰酮.气相色谱的分析结果表明所得目标化合物与标样一致.在0.266kPa压力下,分别收集121～122℃(α-紫罗兰酮的沸程)和127～128℃(β-紫罗兰酮的沸程)馏段的馏分,均为淡黄色液体.实验结果表明,合成过程中的最佳环化剂是浓磷酸,最佳溶剂是三氯甲烷,最佳时间是2h,最佳反应温度是0℃,环化剂浓磷酸与原料假性紫罗兰酮的最佳体积比是4:1,溶剂三氯甲烷与原料假性紫罗兰酮的最佳体积比为1:1.在此最佳条件下,采用减压蒸馏的方法提纯,得到的总酮产率为97.8％(其中α-紫罗兰酮的产率为70.6％,β-紫罗兰酮的产率为27.2％).