明胶水凝胶固化方法的水体中铜元素LIBS检测研究

摘要

水污染已是当今世界最严重的环境问题之一,如何提高水体重金属污染检测灵敏度、降低检测限、减少样品预处理程序、实现原位分析等已成为科研工作关注的热点.基于明胶水凝胶固化方法开展了Cu-SO4溶液中Cu元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)检测研究.采用Nd:YAG激光器(输出波长1064 nm,脉宽8 ns)作为激光光源,将明胶与CuSO4溶液混合并通过加热、搅拌、老化等操作将CuSO4溶液制成凝胶状固体,选取CuⅠ324.7 nm和CuⅠ327.4 nm作为分析谱线,通过研究铜等离子体光谱强度随明胶与CuSO4溶液质量比例的变化关系,获得了明胶CuSO4溶液质量比例为2.5％ 的最佳实验条件,与直采CuSO4溶液相比CuⅠ324.7 nm和CuⅠ327.4 nm的光谱强度分别增加了2.26和2.11倍,信背比分别增强了190.74和318.77倍.在明胶与CuSO4质量分数比为2.5％ 的最佳实验条件下,制备了Cu2+浓度分别为8,12,16,24,48和64 mg·L-1的CuSO4标准溶液的明胶凝胶样品,分别采用100,80和60 mJ激光能量对制备的6种浓度的CuSO4标准溶液的明胶凝胶样品进行LIBS检测分析,建立了分析线CuⅠ324.7 nm和CuⅠ327.4 nm的定标曲线.在激光能量100,80和60 mJ下,CuⅠ324.7 nm的线性拟合系数R2分别为0.999,0.989,0.984,检测限分别为0.30,0.66和6.37 mg·L-1;CuⅠ327.4 nm的线性拟合系数R2分别为0.997,0.973和0.956,检测限分别为0.45,0.88和10.20 mg·L-1.研究结果表明:明胶水凝胶固化方法能够增强CuSO4溶液中铜元素LIBS光谱强度,有效提高了LIBS在水体重金属检测中的灵敏度,减低了检测限.分析线CuⅠ324.7 nm线性拟合系数和检测限均优于CuⅠ327.4 nm,检测限和线性拟合系数随激光能量的增加改善程度增强,在激光能量100 mJ时,CuⅠ324.7 nm的定标曲线的线性拟合系数R2为0.999,检测限为0.30 m g·L-1,达到了富集方法的检测水平.明胶水凝胶固化方法样品制备程序简单,未引入污染元素,为L IB S技术应用于水体重金属污染检测提供了一种新方法.