液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡

摘要

利用高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸(65∶23∶12,ψ),0.05%三乙胺,pH 3.0,流速为0.6 mL·min-1,测定了0.5～100 μg·L-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数R2优于0.998,方法的检出限均小于3 ng·L-1.100 mL海水样品用10 mL含有0.2%Tropolone的CH2 Cl2萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1 mL的乙腈,用0.22 μm的有机滤膜过滤后分析.结果表明.海水中只检测到TPhT,含量为53.2 ng·L-1.样品的加标证明DBT,DPhT,TBT玎和TPhT的加标回收率均优于80%.TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%.