3,5-二烷基-4-羟基苯甲腈的一步法合成

摘要

实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈.考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响.结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛):n(羟胺)=1:1.2,DMF用量80 mL,温度105 ℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛):n(羟胺)=1:1.2,DMF用量100 mL,温度105～110 ℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛):n(羟胺)=1:1.2,HOAc用量100 mL,温度105～110 ℃,反应6 h,收率99%以上.