4,4'-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

摘要

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4'二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响.结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30～40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96％;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0～5℃,重结晶收率＞93％,DTDM总收率＞90％,采用FT-IR与1H NMR对产物结构进行了表征.