产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法

摘要

应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P2O5时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P2O5测定结果偏高.本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5的检测波长进行波长校正消除铁干扰.以Fe2O3作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe2O3不同添加量(0.00～0.70mg/mL)分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P2O5吸光值的影响.实验表明:①当P2O5检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P2O5分析结果产生的正干扰.以产铀岩石国家标准物质GBW04117～GBW04122为验证样品,样品中Fe2O3和P2 O5的含量均在校正范围内.②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P2O5进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度(RSD)在1.1％～15.7％之间.可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P2O5检测要求.③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5提供了方法补充.