巯基棉富集分离-原子荧光光谱法测定高碳高硫地质样品中痕量硒

摘要

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)应用于测定地质样品中的痕量硒具有较高的灵敏度,但复杂的基质仍会增加分析难度,尤其是富含有机质样品与硫化物样品中的有机碳、复杂配合物和共存离子等带来的干扰,故样品前处理十分重要.采用常规的巯基棉(thiol cotton fibre,TCF)富集分离方法处理富含有机质样品与硫化物样品时,常会出现回收率不稳定、TCF过早饱和的现象.因此,本文针对富含有机质样品,使用双TCF柱法,通过两次吸附可以有效减少有机质的干扰;针对硫化物样品,可通过增加TCF的用量或者减少称样量来提高硒的回收率.标准物质和实际样品的测定结果表明优化的方法可满足分析要求,对富有机质样品,硒的回收率大于95.1％ ±0.37％;对硫化物样品,硒的回收率大于95.5％ ±1.92％.同时,研究也表明,采用微波消解处理样品,能够有效地避免硒在消解过程中的损失.改进后的方法提升了富集分离效果,适用于有机质和硫化物地质样品中的痕量硒(ng/g～ μg/g级)分析要求.