敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定海泡石中的氧化铝等主量成分

摘要

海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义.海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长,且无法同时测定钾钠.本文建立了一种氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,ICP-OES测定海泡石中氧化铝等主量成分的方法.对氢氟酸的用量进行了优化,选择Al 396.153nm、Ti 334.940nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 422.673nm、Mg 285.213nm、Fe 238.204nm作为分析谱线,采用轴向观测方式进行测量.由于海泡石中的镁含量较高,用ICP-OES测定时存在基体效应,通过配制系列高镁混合标准溶液以匹配基体.ICP-OES法同时测定铝钛钾钠钙镁铁各元素标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.53～3.25μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.66％ ～5.65％,各元素回收率为95.3％ ～108.5％.本方法采用的酸溶前处理方式较碱熔操作更加简单,测定结果与经典化学方法所得结果吻合较好,能够满足海泡石样品的分析需求.