封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨

摘要

由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1～0.5 g).本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10％氢氟酸和5％浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5％ ～ 6.4％(RSD,n=10),检出限为0.039 ～0.042 μg/g.方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合.本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015％ ～50％范围的钨矿石的日常分析要求.