应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究

摘要

使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高(0.1 ～ 100 μg/L)、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展.本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法.使用20 mg S-930螯合树脂对100 mL水体中8种重金属(V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb)进行预富集,控制溶液pH =4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定.结果表明,8种元素标准曲线的相关性R2＞0.997,检测范围为10 ～ 1000μg/L,检出限为1.0 ～6.2 μg/L,方法精密度(RSD,n=12)小于5％,加标回收率为80％～120％;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致.本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量.方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ～Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ～Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ～Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力.