Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究

摘要

蒸馏法能从样品中有效分离出OsO4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节.但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低.根据OsO4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究.本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响.实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量.结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2％ ～68.6％.室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因.本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性.