固体进样-发射光谱法测定钼矿石矿粉中的高含量钼

摘要

全面、系统地建立钼矿石、钼矿粉分析方法,对钼元素研究开发和保障钼矿工业发展具有重要意义。目前多采用酸溶或碱熔样品后进行分析,其不足是测定钼含量的范围窄,消耗样品量大,还需使用大量酸碱,且受仪器限制,分析高含量钼时多需对样品溶液进行数次稀释,使分析步骤更加繁琐。发射光谱法则可避免上述问题,但用之准确分析高含量钼矿石钼矿粉尚有测试方法的瓶颈需要突破。本文研究通过内标元素、分析线对、缓冲剂配比、电流程序等环节的实验分析,建立了固体进样-交流电弧发射光谱法测定钼矿石中高含量钼的分析方法:优化样品与光谱缓冲剂质量比至1∶2,优化分析线对,截取曝光时间35s,采用以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质和国家一级矿石标准物质组成的自研标准系列制作标准曲线,由全谱交直流电弧发射光谱仪自动扣除分析线和内标线背景后以对数坐标二次曲线拟合计算,使测定范围扩展为500~500800μg/g,检出限为27.38μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.28%~8.30%,相对误差为-0.43%~0.73%。结果表明,本文方法在实现绿色分析的同时,在检出限相当、精密度合格的条件下,一次性分析高含量钼的上限从5%提高至50%。