'一锅'法合成高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO

摘要

采用"一锅"法合成了高纯度反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-1O-磷杂菲-10-氧化物(DOPO).用DSC、FTIR、气相色谱-质谱联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度和热稳定性进行了表征.结果显示:优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右,纯度可达到92%～96.95%,收率75.4%,产物热分解温度为213℃.对DOPO的合成工艺进行了探讨,考察了催化剂的加入量、PCl3/OPP物质的量比、反应温度、反应时间等对产物收率的影响,较佳反应条件为:PCl3/OPP物质的量比1.5:1,反应温度160℃,反应时间5～6h.