冰-水体系库仑滴定法测定LiPF6电解液中游离酸

摘要

提出了一种在冰-水体系中快速测定LiPF6电解液中游离酸含量(以氟化氢计)的方法.优化的仪器工作条件为:① 反应温度为0～4℃;② 支持电解质为1.0 mol·L-1 KCl溶液;③pH复合玻璃电极为指示电极,铂片电极和铂丝辅助电极为工作电极对;④ 恒电流为0.250～20.00 mA;⑤ 滴定终点为pH 7.40.通过工作电极上电解产生滴定剂OH-与LiPF6电解液中的游离酸反应至滴定终点,并依据法拉第电解定律计算得到LiPF6电解液中的游离酸含量.结果表明:整个测定过程可控制在5 min之内;标准曲线的线性范围为5.0～200μg,测定下限为5.0μg;加标回收率为99.7％～102％.按此方法分析了4个实际样品,测定值相对标准偏差(n=5)均小于1.0％,和非水库仑滴定法的基本一致,远优于电位滴定法的.