库仑滴定法

摘要： 药用油脂作为脂溶性药物的溶媒辅料,常用于维生素E滴丸、脂肪乳注射液等药品的生产,然而受氧气、光照及微生物等影响,油脂中不饱和脂肪酸易氧化生成过氧化自由基,通过链式反应直至油脂彻底酸败[1-2].若人体食用过量的过氧化脂质,可破坏细胞正常结构与生理功能,因此国家标准GB 2716-2018《食品安全国家标准植物油》利用过氧化值(过氧化物相当于碘的质量分数)表示油脂中过氧化物含量,以评价其氧化酸败的程度,同时《中华人民共和国药典》(2020年版)也规定了药用油脂中过氧化值的限度(不超过0.13 g/100 g).

摘要： 采用库仑滴定法,以三氧化钨做催化剂,炉温1153°C下测定电解二氧化锰中硫酸根含量,得到满意的检测结果。2个样品分别测定15次和11次平行样,测定结果的相对标准偏差分别为2.73%和1.91%,2个样品分别做5个平行样的加标回收,加标回收率为91.4%~107.5%,与《无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰》(QB/T 2629—2004)中硫酸钡重量法测定结果比较,2个样品相对偏差分别为-3.45%和-3.77%。方法环保、快速、设备便宜、成本低、操作简单方便,重复性好,结果准确,适用于电解二氧化锰硫酸根含量的快速测定,其应用前景广阔。

摘要： 提出了库仑滴定法测定白酒中总酯含量的方法。以铂电极为工作电极对,pH复合玻璃电极为指示电极,0.80 mol·L^(-1)硫酸钾溶液为支持电解质,通过恒电流电解生成的H~+滴定预处理后样品中剩余的OH^(-),直至滴定终点pH 7.70,根据法拉第电解定律测得样品中总酯的含量。结果表明:测定过程约10 min完成。按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~106%。方法用于实际白酒样品中总酯含量的测定,测定结果与国家标准规定的电位滴定法测定结果无显著性差异。

摘要： 酸菜风味独特,其在发酵过程中会生成乳酸、乙酰胆碱、抗坏血酸、酶以及亚硝酸盐等[1-2]。研究显示,人体若摄入过量的亚硝酸盐会引起高铁血红蛋白血症,并且其在胃液中还可与胺类化合物反应,生成具有极强致癌作用的亚硝胺类化合物[3-4]。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定腌制品中亚硝酸盐的质量分数应不大于30μg·g^(-1),因此准确测定酸菜中亚硝酸盐的含量对相关产品的质量控制意义重大。

摘要： 采用YX-DL一体化定硫仪测定低合金钢和低碳钢中硫的含量,讨论了催化剂的种类和测试温度等因素对钢铁中硫含量测定的影响.实验结果表明,在以WO3作为催化剂和炉温设定为1250°C条件下,用YX-DL一体化定硫仪测定低合金钢和低碳钢中硫的质量百分数,经t检验表明,在显著性水平α=0.01的情况下,其测定平均值与标准值无显著性差异.表明可用该方法测定低合金钢和低碳钢中硫的含量.

摘要： 目的:建立库仑滴定法测定盐酸表柔比星缓释片水分方法.方法:N-N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇(4:1,v/v)混合溶剂作为溶剂溶解供试品,用库仑滴定法检测盐酸表柔比星缓释片的水分.结果:测得3批盐酸表柔比星缓释片水分含量分别为0.59％,0.61％,0.60％,RSD分别为1.69％,0.95％,1.65％(n=3).结论:该检测方法可以用于定量测定盐酸表柔比星缓释片中的水分.

摘要： 为了合理地采用红外光谱法或库仑滴定法进行煤中的全硫测定以保证测定结果的准确,分析红外光谱法和库仑滴定法的测定原理,比较仪器设备系统校准方法,探讨测定过程的误差来源,提出除相似因素外,采用红外光谱法测定全硫含量时其抽气流量、比较水平等参数设置影响最大,采用库仑滴定法测定全硫含量时其电解液、搅拌器等硬件设备影响最大.每种方法选定3种煤标准物质进行5次重复试验,通过比较不确定度和相对标准偏差,从而确定库仑滴定法的准确度更优,红外光谱法的精密度更优.当测定低硫煤时,两者可以相互替代;当测定高硫煤时,建议使用库仑滴定法或采用红外光谱法时用高硫标煤重新进行系统校正后再进行测试.

摘要： 对比了库仑滴定法和硫酸钡重量法测定水泥中硫酸盐三氧化硫的结果;分析了库仑滴定法调节电位平衡适用的试样;研究了库仑滴定法电解液中冰乙酸加入量对测定结果的影响.结果表明,与硫酸钡重量法相比,库仑滴定法用时较短,火柴头和煤样可用于调节库仑滴定法所用电解液的电位平衡,电解液中冰乙酸的加入量不应>30 mL.

摘要： 建立了库仑滴定法测定己内酰胺与聚醚样品中过氧化物含量的方法.铂片电极分别作电解电极对和指示电极对,以1.00 mol·L-1氯化铈溶液为支持电解质,经1.0 mA电流电解生成Ce4+后,与样品溶液中过氧化物定量发生氧化还原反应,根据法拉第电解定律,计算样品中过氧化物的含量.结果表明:标准曲线的线性范围为24.11～301.35 mg·L-1,检出限(3s)为7.2μg·g-1.采用该方法分析实际样品,测定结果与电位滴定法的结果无显著性差异,测定值的相对标准偏差(n=5)均低于3.0％.

摘要： 提出了一种在冰-水体系中快速测定LiPF6电解液中游离酸含量(以氟化氢计)的方法.优化的仪器工作条件为:① 反应温度为0～4°C;② 支持电解质为1.0 mol·L-1 KCl溶液;③pH复合玻璃电极为指示电极,铂片电极和铂丝辅助电极为工作电极对;④ 恒电流为0.250～20.00 mA;⑤ 滴定终点为pH 7.40.通过工作电极上电解产生滴定剂OH-与LiPF6电解液中的游离酸反应至滴定终点,并依据法拉第电解定律计算得到LiPF6电解液中的游离酸含量.结果表明:整个测定过程可控制在5 min之内;标准曲线的线性范围为5.0～200μg,测定下限为5.0μg;加标回收率为99.7％～102％.按此方法分析了4个实际样品,测定值相对标准偏差(n=5)均小于1.0％,和非水库仑滴定法的基本一致,远优于电位滴定法的.

摘要： 建立了以0.1mol·L-1 KI和0.1mol·L-1H3PO4(1∶1)的混合溶液为电解液的恒电流库仑滴定法测定猕猴桃、番茄等天然食品中维生素C含量的方法,并以此为教学实验,帮助学生更好地学习理解库仑分析方法.将测定结果与液相色谱测定结果进行t检验,两种方法无显著性差异,且该方法更加简便、快速,使学生在学习库仑分析法的同时,充分体会到电化学分析方法的优势.

摘要： 用X-荧光分析法和传统的库伦滴定法测量同一油中硫的含量,比较两种方法的可信度.结果表明,两者之间没有显著性差异,偏差为0.004%,在GB/T214-1996标准允许误差之内.相比库伦滴定法,X-荧光分析法具有操作方便、速度快、效率高,减轻劳动强度等优点,可大大提高经济效益和社会效益.X-荧光分析法可用于代替库仑滴定法测量油中的硫分析.

摘要： 通过用库仑滴定法测定焦炭全硫的生产实践，与焦炭全硫测定的国家标准方法高温燃烧中和法的比较，确认了库仑滴定法完全可以应用到焦炭全硫的测定当中，即可保证数据的准确性，又提高了工作效率，并分析了采用库仑滴定法的影响因素与解决办法。

摘要： 用全自动库仑滴定法测定了焦炭中的全硫量.焦炭试样在高温及催化剂的作用下于空气流中充分燃烧,试样中的硫主要转化为二氧化硫,进入电解池生成亚硫酸并发生电解反应,从而可以迅速、准确地测定焦炭中的全硫,应用于生产,效果满意.

摘要： 姜黄素是从姜黄的根茎中提取出来的一种橙黄色的结晶粉末.它具有抗肿瘤作用,本文对姜黄素的化学性质进行了研究,介绍了用库仑滴定法研究姜黄素和碘的加成反应.

摘要： 煤中的全硫是评价煤质的重要指标之一,也是燃料中最有害的可燃元素.本文从设备、操作、计算等方面详细分析了影响煤中全硫测定准确性的主要因素,并提出相应处理措施,以提供更加科学、准确的化验数据,指导锅炉掺配掺烧。

摘要： 阐述了红外吸收法测定钽粉中微量碳的原理,研究了测定时的影响因素,并对库仑法和红外吸收法的测定结果进行了比较。研究结果表明：红外法的相对误差和相对标准偏差很小,适合测定钽粉中的微量碳。相对于库仑滴定法,红外吸收法的燃烧温度较高,试样的燃烧和熔融更为充分,且红外仪的自动化程度更高,影响因素少,使其测定结果更精确。

摘要： 研制了一种水饱和正辛醇标准物质,对水饱和正辛醇标准物质的原料一正辛醇进行了纯化,将高纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌制备成水饱和正辛醇溶液,然后在干燥氮气保护下封装水饱和正辛醇标准物质。rn 采用库仑滴定法对水饱和正辛醇标准物质的含水量进行定值,标准物质均匀性和稳定性检验。通过标准物质的测量不确定度的分析评定,水饱和正辛醇标准物质含水量的标称值为47.6 mg/g±1.2 mg/g。

摘要： 本文对SDSM-IV定硫仪在磁铁矿全硫测定中的应用进行了介绍。在钢铁企业中，SDSM—IV型电脑定硫仪主要用于煤、焦炭中全硫含量的测定。为了适应生产需要，本实验将此定硫仪用于磁铁矿全硫含量的测定。结果表明,SDSM—IV型电脑定硫仪可准确测定磁铁矿中的全硫含量，且此方法方便、快捷、可靠。

摘要： 本发明公开一种基于EDTA返滴定‑自动滴定法测定多元正极材料前躯体中多元合量的方法。向制备好的前躯体样品溶液中加入过量EDTA标准溶液络合多元金属元素；在硼酸‑硼酸钠缓冲液中，利用自动滴定装置向上述样品液滴入Zn2+溶液返滴定过量的EDTA；以锌试剂作为指示，以滤光片波长650nm的光度传感器感应光度强度的突变，自动判定终点；根据样品质量，记录的EDTA标准溶液体积和浓度，消耗的Zn2+溶液体积和浓度计算得出镍钴(锰/铝等)多元正极材料的多元合量。本发明方法能准确、快速、稳定地检测各种类型多元前躯体中多元合量，尤其适用于大规模工业化生产中的多批量测试，大大提高了本领域自动化检测水平及可靠性。

摘要： 本发明属于分析化学领域，涉及一种提高滴定精度的还原糖直接滴定法，还涉及该方法的滴定装置，该方法包括步骤：A、将斐林甲液和斐林乙液等量加入玻璃容器，得斐林氏溶液；B、所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾，保持沸腾状态，从滴定管中滴加标定或待测样还原糖溶液，滴定斐林溶液至指示剂指示反应终点；所述加热装置为磁力搅拌加热器。该方法综合硬件的配置和操作条件的优化，使测试的重复性和可操作性大大增强，提高了测试结果的精确度，缩短了滴定时间，改善了滴定环境，也使终点易于判断。设备投入成本低，简单易行、便于操控，具有较高的滴定精度和工作效率，可广泛用于水果等食品中还原糖的常量检测。

摘要： 本发明公开了一种用电位滴定法测定碳酸司维拉姆中总可滴定胺的方法，涉及化学分析技术领域，测定步骤如下：取本品约1.0g，精密称定置于滴定杯中，加入1.0mol/L盐酸溶液13‑17ml，加水30‑40ml，搅拌30‑50分钟，照电位滴定法，采用玻璃电极，用1.0mol/L氢氧化钠滴定液滴定上述溶液；本发明的方法电位滴定突跃明显，精密度、准确度符合要求，与传统的酸碱滴定相比，具有高效率、操作简单、易掌握等优点。

摘要： 本发明公开一种基于EDTA返滴定‑自动滴定法测定多元正极材料前躯体中多元合量的方法。向制备好的前躯体样品溶液中加入过量EDTA标准溶液络合多元金属元素；在硼酸‑硼酸钠缓冲液中，利用自动滴定装置向上述样品液滴入Zn2+溶液返滴定过量的EDTA；以锌试剂作为指示，以滤光片波长650nm的光度传感器感应光度强度的突变，自动判定终点；根据样品质量，记录的EDTA标准溶液体积和浓度，消耗的Zn2+溶液体积和浓度计算得出镍钴(锰/铝等)多元正极材料的多元合量。本发明方法能准确、快速、稳定地检测各种类型多元前躯体中多元合量，尤其适用于大规模工业化生产中的多批量测试，大大提高了本领域自动化检测水平及可靠性。

摘要： 一种燃烧滴定法测定硫的滴定装置，它涉及分析测试技术领域。它包括碱式滴定管、玻璃珠、滴定管尖嘴口、软管、气体吸收瓶、吸收瓶进气口、瓶体尖嘴、吸收瓶抽气口，碱式滴定管的下端与滴定管尖嘴口的上端相连接，且玻璃珠设置在碱式滴定管内，滴定管尖嘴口的下端通过软管与瓶体尖嘴的上端相连接，瓶体尖嘴固定设置在气体吸收瓶上，气体吸收瓶的右端的上侧设有吸收瓶抽气口，且吸收瓶进气口设置在气体吸收瓶的下端。本实用新型有益效果为：采用本设备，不仅有效的解决了由于负压导致吸收管滴定尖嘴口产生气泡的问题，且提高了燃烧滴定法测定硫的准确度和精密度，并在一定程度上解决了滴定管调零困难的问题。

摘要： 本实用新型涉及滴定装置技术领域，尤其是一种氢醌滴定法的滴定装置，包括加热电磁搅拌器，所述加热电磁搅拌器的顶面两侧均固定安装有竖直设置的竖杆，两个竖杆上均套设有水平设置的横板，每个竖杆上均螺纹连接有螺母以及套设有活动套管，所述活动套管位于螺母的上方，且横板夹设于螺母与活动套管之间，所述活动套管的外表面沿其周向开设有环形凹槽，且该环形凹槽内卡设有活动套环，所述活动套环与螺母之间通过多个连接杆连接。本实用新型具有设计合理以及便于操作的优点，方便使用者进行调节，能够对不同粗细、长短的滴定管进行稳定的夹持。

摘要： 本实用新型公开了一种用于提高荧光滴定法准确度的滴定装置，该装置包括黑盖桶、下黑桶，还包括电热磁力搅拌器、聚四氟乙烯磁子、滴定管、烧杯、铁架台。将试液移入烧杯中，加入能产生荧光的指示剂，放入聚四氟乙烯磁子；将烧杯放入下黑桶内，套上黑盖桶，把整个装置放在电热磁力搅拌器上；将滴定管的尖嘴穿过黑盖桶上部的圆孔，并将滴定管固定在铁架台上；打开磁力搅拌器使磁子搅拌试液，从黑盖桶和下黑桶预留的观察窗观察试液的荧光颜色变化情况。本实用新型装置克服了用黑色背景衬垫在烧杯底部观察方式的不足，使得溶液荧光颜色明显，便于清楚观察溶液中荧光颜色的变化；该装置简单，操作便捷，适用于以荧光消失为指示滴定终点的化学分析方法。

摘要： 本实用新型公开了一种采用温度滴定法测定变压器油酸的滴定池，包括：温度传感器、磁力搅拌装置、反应池和反应池顶盖；所述温度传感器设置在反应池内部，反应池设置在磁力搅拌装置上，反应池顶盖设置在反应池顶部，所述反应池顶盖能够通过升降机构抬起和降落；所述温度传感器通过反应池顶盖固定。本实用新型有益效果：适用于采用温度滴定法测定变压器油酸，测量速度快，精度高；同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液，减少了指示剂法带来的人眼色觉误差，扩大了样品检测的应用范围。

摘要： 本发明公开了土壤测定技术领域的库仑滴定法测定土壤及水系沉淀物中硫含量的方法，该方法包括如下步骤：利用样品在高温和催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，样品中各种形态硫均被氧化分解为二氧化硫和少量三氧化硫，反应如下：生成的二氧化硫和三氧化硫被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸和少量硫酸，电解池内装有碘化钾和溴化钾溶液，有两对铂电极，一对是指示电极，一对是电解电极。在硫氧化物进入电解池之前，指示电极对上存在着以下动态平衡：二氧化硫进入溶液后，将与其中的碘和溴发生如下反应：I2+SO2+2H2O→2I—+SO42‑+4H+，Br2+SO2+2H2O→2Br‑+SO42‑+4H+确保检测质量的基础上，既能提高生产效率又可以节约检测成本。

摘要： 本实用新型属于检测仪器技术领域，尤其涉及一种库仑滴定法定硫仪，所述链式传送样装置包括传送链条A、传送链条B，所述传送链条A、传送链条B之间设有限位板，所述传送链条A、传送链条B的上方设有第一传送杆，所述第一传送杆通过固定块固定在外壳上，所述第一传送杆连接有石英舟，所述石英舟的一侧设有第一通孔，另一侧设有第二通孔，所述第一传送杆的端部设有竖直向上的第一弯折部，所述第一弯折部由下向上穿过第一通孔，所述第一弯折部上套有第一紧固螺母，所述第二传送杆的一端设有竖直向下的第二弯折部，所述第二弯折部由上至下穿过第二通孔，所述第二弯折部上套有第二紧固螺母，所述第二传送杆的另一端设有竖直向下的第三弯折部。