吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞

摘要

称取约0.2 g水产饲料样品,加入250 g·L-1氢氧化钾-甲醇溶液10 mL,于60℃加热6 h,每隔2 h涡旋振荡一次,然后以3000 r·min-1转速离心15 min,取0.10 mL上清液加入提前加入34～38 mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6～8后,再加入2 mol·L-1乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0 mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定.结果表明:甲基汞的质量在500 pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg-1,测定下限(10s/k)为5μg·kg-1.加标回收率在94.7％～98.8％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9％.