在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

摘要

硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550 nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00 mg·L-1以内呈线性关系.据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品.选用pH 7.50±0.05的0.075 mol·L-1咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8 mm的镉粒填装的有效长度为10 cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2 mol·L-1盐酸溶液中1 min,放入0.005 mol·L-1硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L-1盐酸溶液中5 min).方法的检出限(3s)为0.0001 mg·L-1,方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符.方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0％ ～102％ 之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5％.