离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉及其制品中溴酸盐残留量

摘要

面粉样品用水分散，含油脂高的样品需另加石油醚，用超声提取和离心分离。分取一定量的上层清液流经On-Guard Ⅱ RP柱除去部分有机杂质，所得流出液用于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法（IC-ICP-MS）测定其溴酸盐含量。为尽可能提高ICP-MS检测的灵敏度，选用了仪器高功率工作参数，质谱干扰主要是多原子干扰，选用同位素^79Br作为测量同位素。由于经过了色谱柱分离，消除了多原子干扰，在离子色谱分析中采用硝酸及氨水作为流动相，溴酸盐工作曲线的线性范围为100μg·L叫以内，方法的检出限（3σ/6）为0．6μg·L^-1。应用此方法分析了两种样品，测得平均回收率为97％，测定值的相对标准偏差（n=8）在3．3％～8．3％之间。