同位素稀释内标-高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中的杂色曲霉素含量

摘要

提出了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中的杂色曲霉素。植物性食品样品经乙腈-水混合液提取,提取液通过HLB SPE小柱净化并浓缩后,样品溶液在反相液相色谱柱上分离。MS/MS分析中采用电喷雾离子源离子化和多反应离子监测(MRM)检测,并用同位素稀释内标法定量。杂色曲霉素的线性范围在0.5~100μg·L^(-1)之间,其线性相关系数大于0.999。小麦和玉米样品的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^(-1),花生和黄豆样品的测定下限(10S/N)为0.8μg·kg^(-1)。以不同的植物性食品作为基体,分别加入不同浓度水平的杂色曲霉素标准液,按方法进行回收试验,测得回收率在88.2%~105%之间;测定值的日内相对标准偏差(n=6)小于7.5%,日间相对标准偏差(n=3)小于9.0%。